Регламент Ради (ЄС) N 440/2008 "Що встановлює методи тестування відповідно до Регламенту Європейського Парламенту та Ради (ЄС) N 1907/2006 про реєстрацію, оцінку, авторизацію і обмеження хімічних речовин та препаратів (REACH)"

|----------------------------------------------------------------|

| 1-е розбавлення розчинником |

|----------------------------------------------------------------|

|---------------------------+-------------+----------+--+--+--+--|

|----------------------------------------------------------------|

| 1-й відбір з допомогою розчинника |

|----------------------------------------------------------------|

|розчиннику | E1 | | | | | |

|---------------------------+-------------+----------+--+--+--+--|

|Концентрація тестової р-ни | C | -3 | | | | |

|---------------------------+-------------+----------+--+--+--+--|

|Маса речовини, відібраної з| m | мкг | | | | |

|ґрунту та стінок посудини | E1 | | | | | |

|----------------------------------------------------------------|

| 2-е розбавлення розчинником |

|----------------------------------------------------------------|

| | s | | | | | |

|---------------------------+-------------+----------+--+--+--+--|

|----------------------------------------------------------------|

| 2-й відбір з допомогою розчинника |

|----------------------------------------------------------------|

|розчинній фазі | E2 | | | | | |

|---------------------------+-------------+----------+--+--+--+--|

|Концентрація тестової р-ни | C | -3 | | | | |

|---------------------------+-------------+----------+--+--+--+--|

|Маса речовини, відібраної з| m | мкг | | | | |

|ґрунту та стінок посудини | E2 | | | | | |

|---------------------------+-------------+----------+--+--+--+--|

|Загальна маса тестової | m | мкг | | | | |

|речовини, відібраної у два | E | | | | | |

|---------------------------+-------------+----------+--+--+--+--|

|Масовий баланс | МВ | % | | | | |

------------------------------------------------------------------

Протестована речовина:

Протестований ґрунт:

Вміст сухої маси у ґрунті (105 град.С, 12 год.): .......... %

Температура: ......................................... град.С

Ізотерми адсорбції

------------------------------------------------------------------

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|Зважений ґрунт | - | г | | | | | | | | |

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|Ґрунт: суха маса | Е | г | | | | | | | | |

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|зваженому ґрунті | WS | | | | | | | | | |

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

| 2 | | | | | | | | | | |

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|водної фази в | 0 | | | | | | | | | |

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|Концентрація розчину| C | -3 | | | | | | | | |

| | 0 | мкг см | | | | | | | | |

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|Час встановлення | - | год. | | | | | | | | |

|----------------------------------------------------------------|

| Після перемішування та центрифугування |

|----------------------------------------------------------------|

|Концентрація | ads | -3 | | | | | | | | |

|фазі, включаючи | aq | | | | | | | | | |

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|--------------------+--------+----------+--+--+--+--+--+--+--+--|

|Адсорбована маса на | ads | -1 | | | | | | | | |

| | s | | | | | | | | | |

------------------------------------------------------------------

Регресійний аналіз:

ads

значення K :

F

значення l/n:

2

коефіцієнт регресії r :

Протестована речовина:

Протестований ґрунт:

Вміст сухої маси у ґрунті (105 град.С, 12 год.): .......... %

Температура: ......................................... град.С

Застосована методика виконання аналітичного методу:

--- --- ---

--- --- ---

Тестування на десорбцію

----------------------------------------------------------------------------

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|Маса | ads |мкг | | | | |

|речовини, |m (eq) | | | | | |

|адсорбованої | s | | | | | |

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|об'єм у | R | | | | | |

| 2 | | | | | | |

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|Загальний|ПМ |V |куб.см | | | | |

|об'єм | | O | | | | | |

|водної |----+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|фази у |СМ |V |куб.см | | | | |

|контакті | | T | | | | | |

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|Маса тест. | A |мкг | | | | |

|р-ни, що |m | | | | | |

|залишилася від| aq | | | | | |

|--------------------------------------------------------------------------|

| Кінетика десорбції |

|--------------------------------------------------------------------------|

|Виміряна маса | des |мкг | | | | |

|речовини, |m (t ) | | | | | |

|десорбованої | m i | | | | | |

| i | | | | | | |

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|Об'єм |ПМ| i |куб.см | | | | |

|розчину, | |V | | | | | |

|взятого | | r | | | | | |

|трубки (i) |--+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|для |СМ| D |куб.см | | | | |

|вимірювання| |v | | | | | |

|тестової | | a | | | | | |

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|Маса речовини,| des |мкг | | | | |

|десорбованої |m (t ) | | | | | |

|з ґрунту на | aq i | | | | | |

| i | | | | | | |

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|Маса речовини,| des |мкг | | | | |

|з ґрунту | aq i | | | | | |

| i | | | | | | |

|--------------------------------------------------------------------------|

| Відсоткова частка десорбції |

|--------------------------------------------------------------------------|

|Десорбція на |D | % | | | | |

|час t | t | | | | | |

| i | i | | | | | |

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|Десорбція у |D | % | | | | |

|проміжок | i | | | | | |

| i | | | | | | |

|--------------+---------------+-------+--------+--------+--------+--------|

|Коефіцієнт |K | | | | | |

|видимої | des | | | | | |

----------------------------------------------------------------------------

ПМ: паралельний метод

СМ: серійний метод

С.19. ВИЗНАЧЕННЯ КОЕФІЦІЄНТА АДСОРБЦІЇ (К )

OC

НА ҐРУНТІ ТА НА ОСАДІ СТІЧНИХ ВОД З ВИКОРИСТАННЯМ

ВИСОКОЕФЕКТИВНОЇ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ (ВЕРХ)

1. МЕТОД

Цей метод дублюється з TG 121 ОЕСР (2001).

1.1. ВСТУП

Сорбційна реакція речовин у ґрунтах або осаді стічних водможе бути описана через параметри, визначені експериментальношляхом тестування за методом С.18. Важливим параметром єкоефіцієнт адсорбції, що визначається як відношення міжконцентрацією речовини в ґрунті/осаді та концентрацією речовини вводній фазі за адсорбційної рівноваги. Коефіцієнт адсорбції,нормалізований до вмісту в ґрунті органічного вуглеводню, К , є

ОС

корисним показником в'яжучої властивості хімічної речовини на

органічному матеріалі ґрунту або осаду стічних вод та дозволяє

порівнювати різні хімічні речовини. Цей параметр може визначатися

через кореляції з розчинністю у воді та коефіцієнт розділення

n-октанол/вода (1)(2)(3)(4)(5)(6)(7).

Експериментальним методом, описаним у цьому тесті, длявизначення коефіцієнта адсорбції К у ґрунті та осаді стічних вод

ОС

використовується ВЕРХ (8). Таке визначення є більш надійним, ніж

показники, отримані з розрахунків кількісного співвідношення

структура-активність (9). У якості метода оцінки ним не можна

повністю замінити комплексні експерименти на рівновагу, що

застосовуються в методі тестування С.18., проте оцінюваний К

ОС

може бути корисний при виборі відповідних параметрів тестування

для досліджень адсорбції/десорбції згідно з методом тестування

С.18., з розрахунком K (коефіцієнта розподілення) або K

d f

(коефіцієнт адсорбції Фрейндліха) відповідно до рівняння 3 (див.

Розділ 1.2).

1.2. ВИЗНАЧЕННЯ

K : коефіцієнт розподілення визначається як відношення dрівноважних концентрацій С розчиненої тестової речовини удвохфазній системі, що складається з сорбенту (ґрунту або осадустічних вод) та водної фази; це безвимірна величина, коликонцентрації в обох фазах виражені на основі відношення"вага/вага". У випадку, якщо концентрація у водній фазі виражена

-1

на основі відношення "вага/об'єм", одиницею її є мл · г · K може

d

різнитися за властивостями сорбенту та може залежати від

концентрації.

C С

soil sludge

K = ----- або ------- (1)

d C C

aq aq

де:

C = концентрація тестової речовини у ґрунті за рівноваги soil

-1

(мкг · г )

C = концентрація тестової речовини в осаді за рівноваги

sludge

-1

(мкг · г )

C = концентрація тестової речовини в водній фазі за aq

-1 -1

рівноваги (мкг · г , мкг · мл ).

K : коефіцієнт адсорбції Фрейндліха визначається як fконцентрація тестової речовини у ґрунті або осаді стічних вод(x/m), коли рівноважна концентрація C у водній фазі дорівнює

aq

-1

одиниці; одиницями є мкг · г сорбенту. Значення може змінюватися

за властивостями сорбенту.

x 1

log --- = log K + --- log C (2)

m f n aq

де:

x/m = кількість тестової речовини х (мкг), адсорбована укількість сорбенту m (г) за рівноваги

l/n = нахил ізотерми адсорбції Фрейндліха

C = концентрація тестової речовини в водній фазі за aq

-1

рівноваги (мкг · мл ).

K : коефіцієнт розподілення (K ) або коефіцієнт адсорбції oc dФрейндліха (K ), нормалізований до вмісту органічного вуглеводню

f

(f ) сорбенту; зокрема, для неіонізованих хімічних речовин він є

oc

приблизним показником межі адсорбції між речовиною та сорбентом і

дозволяє порівнювати різні хімічні речовини. Залежно від значень

K та K K може бути безвимірною величиною або мати одиницею

d f oc

-1 -1

мл · г чи мкг · г органічного матеріалу.

K -1 K

d (безвимірна величина або мл · г ) f -1

K = ----- або ---- (мкг · г ) (3)

oc f f

oc oc

Відношення між К та К не завжди лінійне і тому значення oc dК для різних ґрунтів можуть відрізнятися, але їхня варіативність

oc

значно менша порівняно зі значеннями К або К .

d f

Коефіцієнт адсорбції (К ) вираховується з коефіцієнта ocємкості (k') з використанням калібрувальної кривої залежностіlog k' від log К вибраних еталонних компонентів.

oc

t - t

R 0

k' = ------- (4)

t

0

де:

t = час відстоювання тестової та еталонної речовин при ВЕРХ r(хвилини);

t = час простою при ВЕРХ (хвилини) (див. Розділ 1.8.2).

0

P : коефіцієнт розділення октанол-вода визначається як OWвідношення концентрацій розчиненої речовини в n-октанолі та воді;це безвимірна величина.

C

octanol

P = --------- (= K ) (5)

OW C OW

aq

1.3. ЕТАЛОННІ РЕЧОВИНИ

Структурна формула, ступінь чистоти та константа дисоціації(за необхідності) мають бути відомі до застосування методу.Корисною є інформація про розчинність у воді та органічнихрозчинниках, а також коефіцієнт розділення октанол-вода тахарактеристики гідролізу.

Для приведення виміряного показника відстоювання тестовоїречовини при ВЕРХ у відповідність з її коефіцієнтом адсорбції К

oc

необхідно побудувати калібрувальну криву залежності log К від

oc

log k'. Має застосовуватися щонайменше шість розрахункових точок,

при цьому принаймні одна з них знаходиться вище очікуваного

значення для тестової речовини, а одна - нижче такого значення.

Точність методу значно підвищиться у випадку використання

еталонних речовин, подібних за структурою до тестової речовини.

Якщо таких даних немає в наявності, належні калібрувальні речовини

обираються користувачем на його власний розсуд. У цьому випадку

має застосовуватися більш загальний набір структурно гетерогенних

речовин. Речовини та показники К , що є можливими до

oc

застосування, перераховані в Додатку до Таблиці 1 для осаду

стічних вод та Таблиці 3 для ґрунту. Вибір інших калібрувальних

речовин має обґрунтовуватися.

1.4. ПРИНЦИП ЗАСТОСУВАННЯ МЕТОДУ ТЕСТУВАННЯ

ВЕРХ виконується на аналітичних колонках, запакованих удоступний у продажу ціанопропіл у твердій фазі, що міститьліпофільні та полярні частки. Використовується помірно полярнанерухома фаза на основі кремнієвої матриці:

- O - Si - CH - CH - CH - CN

2 2 2

кремній неполярна ділянка полярна частка

Принцип проведення тестування подібний до методу тестуванняА.8. (Коефіцієнт розділення, метод ВЕРХ). Під час проходженнячерез колонку у рухомій фазі тестова речовина взаємодіє знерухомою фазою. В результаті розділення між рухомою та нерухомоюфазами тестова речовина сповільнюється. Двоїстий склад нерухомоїфази, що включає полярні та неполярні частки, дозволяє взаємодіюполярних та неполярних груп молекул подібно до того, як цевідбувається у випадку з органічним матеріалом у ґрунті або осадістічних вод. Це сприяє встановленню зв'язку між часом відстоюванняв колонці та коефіцієнтом адсорбції на органічному матеріалі.

Показник pH має значний вплив на сорбційну реакцію, зокрема,для полярних речовин. Для сільськогосподарських ґрунтів аборезервуарів систем очищення стічних вод показник рН зазвичайваріюється між 5,5 та 7,5. Для іонізованих речовин слід провестидва тестування - в іонізованій та неіонізованій формах увідповідних буферних розчинах, але лише у випадках, колищонайменше 10% тестового компонента розкладеться при показниковірН у межах 5,5-7,5.

Оскільки для оцінки використовується лише зв'язок міжвідстоюванням у колонці ВЕРХ та коефіцієнтом адсорбції, в цьомувипадку не вимагається кількісного аналітичного методу, необхіднелише визначення часу відстоювання. У випадку, якщо доступнийвідповідний набір еталонних речовин і можуть бути застосованістандартні експериментальні умови, метод забезпечує швидкий таефективний спосіб визначення коефіцієнту адсорбції К .

oc

1.5. МОЖЛИВІСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ ТЕСТУ

Метод ВЕРХ застосовується до хімічних речовин (немічених абомічених), для яких доступна відповідна система виявлення(наприклад, спектрофотометр, детектор радіоактивності) та якідостатньо стабільні протягом проведення експерименту. Це може бутиособливо корисним для хімічних речовин, що є важкодосліджуваними вінших експериментальних системах (тобто для летучих речовин;речовин, нерозчинних у воді при концентрації, що може бутивизначена аналітично; речовин з високою спорідненістю з поверхнеютермостатних систем). Метод може застосовуватися до сумішей, якіутворюють полоси елюювання, що не розпадаються. У такому випадкумають вказуватися верхня та нижня межі значень log К компонентів

oc

тестової суміші.

Домішки можуть іноді викликати проблеми у тлумаченнірезультатів ВЕРХ, але вони не є суттєвими, якщо тестова речовинаможе бути аналітично чітко ідентифікована відділена від домішок.

Метод діє для речовин, перерахованих у Таблиці 1 до Додатку,а також застосовувався до ряду інших хімічних речовин, що належатьдо наступних хімічних класів:

- ароматичні аміни (наприклад, трифлуралін, 4-хлороанілін,3,5-динітроанілін, 4-метиланілін, N-метиланілін, 1-нафтиламін),

- ефіри ароматичної карбонової кислоти (наприклад, метиловийефір бензойної кислоти, етиловий ефір 3,5-динітробензойноїкислоти),

- ароматичні вуглеводні (наприклад, толуен, ксилен,етилбензен, нітробензен),

- ефіри арилоксифеноксипропіонової кислоти (наприклад,диклофоп-метил, феноксапроп-етил, феноксапроп-P-етил),

- бензимідазольні та імідазольні фунгіциди (наприклад,карбендазим, фуберидазол, триазоксид),

- аміди карбонової кислоти (наприклад, 2-хлоробензамід,N,N-диметилбензамід, 3,5-динітробензамід, N-метилбензамід,2-нітробензамід, 3-нітробензамід),

- хлоровані вуглеводні (наприклад, ендосульфан, ДДТ,гексахлоробензен, хінтозен, 1,2,3-трихлоробензен),

- органофосфорні інсектициди (наприклад, азинфос-метил,дисульфотон, фенаміфос, ізофенфос, піразофос, сульпрофос,триазофос),

- феноли (наприклад, фенол, 2-нітрофенол, 4-нітрофенол,пентахлорофенол, 2,4,6-трихлорофенол, 1-нафтол),

- похідні феніл сечовини (наприклад, ізопротурон,монолінурон, пенсикурон),

- пігменти, або фарбувальні речовини (наприклад, кислотнийжовтий 219, основний синій 41, конго червоний 81),

- поліароматичні вуглеводні (наприклад, аценафтен, нафтален),

- 1,3,5-триазин гербіциди (наприклад, прометрин, пропазин,симазин, тербутрин),

- похідні триазолу (наприклад, тебуконазол, триадимефон,триадименол, триапетенол).

Метод не застосовується до речовин, які реагують з елюентомабо нерухомою фазою. Він також не застосовується до речовин, яківзаємодіють в особливий спосіб з неорганічними компонентами(наприклад, утворення кластерних комплексів з глинистимимінералами). Метод може не спрацювати для поверхнево активнихречовин, неорганічних компонентів та помірних або сильнихорганічних кислот і основ. Можуть бути визначені значення log К ,

oc

що лежать у межах від 1,5 до 5,0. Іонізовані речовини мають

вимірюватися з використанням рухомої фази з буферним розчином, але

необхідно слідкувати за тим, щоб уникнути осадження буферних

компонентів або тестової речовини.

1.6. КРИТЕРІЇ ЯКОСТІ

1.6.1. Точність

Зазвичай коефіцієнт адсорбції тестової речовини може бутивизначений з точністю до +- 0,5 log одиниці показника, визначеногометодом групової рівноваги (див. Таблицю 1 у Додатку). Вищуточність можна отримати за умови, якщо еталонні речовини, щовикористовувалися, структурно подібні до тестової речовини.

1.6.2. Повторюваність

Виміри мають проводитися щонайменше з повторами. Значенняlog К , отримані при індивідуальних вимірюваннях, мають

oc

знаходитися в межах 0,25 log одиниці.

1.6.3. Відтворюваність

Досвід, отриманий в результаті застосування методу, свідчитьпро його надійність. Дослідженнями ВЕРХ-методу з використанням48 речовин (більшість із яких - пестициди), для яких були доступнідостовірні дані про К на ґрунтах, встановлено коефіцієнт

oc

кореляції R = 0,95 (10)(11).

З метою удосконалення та підтвердження методу проводилосяміжлабораторне порівняльне тестування за участі 11 лабораторій(12). Результати наведені в Таблиці 2 Додатку.

1.7. ОПИС МЕТОДУ ТЕСТУВАННЯ

1.7.1. Попередня оцінка коефіцієнта адсорбції

Коефіцієнт розділення октанол-вода P (= К ) та, до певної ow owміри, розчинність у воді, можуть застосовуватися як індикаторирозміру адсорбції, зокрема, для неіонізованих речовин, і такимчином можуть бути використані для знаходження попередньогодіапазону. Для деяких груп хімічних речовин було оприлюднено рядкорисних кореляцій (1)(2)(3)(4)(5)(6)(7).

1.7.2. Прилад

Необхідно мати рідинний хроматограф з безімпульсним насосомта відповідний індикаторний прилад. Рекомендується використанняінжекційного клапана та петельного дозатора. Застосовуютьсядоступні у продажу ціанопропілові хімічно зв'язані смоли на основікремнію (наприклад, "Гіперсил" та "Зорбакс CN"). Між інжекційноюсистемою та аналітичною колонкою може бути розміщена захиснаколонка з такого самого матеріалу. Колонки різних постачальниківможуть значно відрізнятися за ефективністю очищення. Бажано, щобдосягалися наступні коефіцієнти ємкості k': log k' > 0,0 дляlog K = 3,0 та log k' > - 0,4 для log K = 2,0 при застосуванні

oc oc

метанолу/води 55/45% у якості рухомої фази.

1.7.3. Рухомі фази

Було протестовано кілька рухомих фаз, із них рекомендується

такі дві:

- метанол/вода (в об'ємному співвідношенні 55/45%)

- метанол/0,01 М цитратного буферу pH 6,0 (в об'ємномуспіввідношенні 55/45%)

Для приготування елюенту для ВЕРХ використовується чистийметанол та дистильована вода або цитратний буфер. Передвикористанням суміш дегазується. Має застосовуватися ізократичнеелюювання. У випадку, якщо суміші метанол/вода не підходять, можнаспробувати інші суміші з органічних розчинників та води,наприклад, суміш етанол/вода або ацетонітрил/вода. Для іонізованихкомпонентів рекомендується застосування буферного розчину длястабілізації рН. Необхідно слідкувати за тим, щоб уникативипадіння сольового осаду та пошкодження колонки, що можетрапитися при використанні деяких сумішей з органічноїфази/буферу.

Не слід застосовувати жодних добавок, таких як іон-парніреагенти, оскільки вони можуть впливати на сорбційні властивостінерухомої фази. Такі зміни в нерухомій фазі можуть бутинезворотними. Внаслідок цього є обов'язковим, щоб експерименти ззастосуванням добавок проводилися на окремих колонках.

1.7.4. Розчинені речовини

Тестові та еталонні речовини мають бути розчинені в рухомійфазі.

1.8. ПРОВЕДЕННЯ ТЕСТУВАННЯ

1.8.1. Умови тестування

Протягом вимірювань має фіксуватися температура. Настійливорекомендується застосування камери для колонок з терморегуляцією зметою забезпечення сталих умов протягом проведення калібрування таоцінки, а також вимірювання тестової речовини.

1.8.2. Визначення часу простою t

0

Для визначення часу простою t може застосовуватися два 0різних методи (див. також Розділ 1.2).

1.8.2.1. Визначення часу простою t через гомологічний ряд

0

З допомогою цієї процедури отримуються достовірні тастандартизовані значення t . Детальніше метод описаний в Методі

0

тестування А.8.: Коефіцієнт розділення (n-октанол/вода),

ВЕРХ-метод.

1.8.2.2. Визначення часу простою t з допомогою інертних 0речовин, які не затримуються в колонці

Цей метод базується на введенні розчинів формаміду, сечовиниабо нітрату натрію. Вимірювання виконуються щонайменше двічі.

1.8.3. Визначення тривалості відстоювання t

R

Еталонні речовини мають підбиратися таким чином, як цеописано в Розділі 1.3. Вони можуть вводитися як змішаний зразокдля визначення тривалості їх відстоювання, за умови, що попередньобуло встановлено відсутність впливу на тривалість відстоюваннякожної з речовин з боку інших присутніх еталонних зразків.Калібрування має проводитися через регулярні проміжки часущонайменше двічі на день, щоб мати можливість відслідковуватинеочікувані зміни в показниках колонки. Для підвищенняефективності калібрувальні впорскування мають здійснюватися до тапісля впорскування тестової речовини з метою підтвердження того,що не відбулося зміщення у тривалості відстоювання. Тестовіречовини вводяться окремо у кількостях настільки малих, наскількице можливо (для уникнення перевантаження колонки), і визначаєтьсятривалість їх відстоювання.

З метою збільшення точності вимірювання має виконуватисяпринаймні два заміри. Значення log K , отримані при

oc

індивідуальних вимірюваннях, мають бути в діапазоні 0,25 log

одиниці.

1.8.4. Оцінка

Коефіцієнти ємкості k' розраховуються з часу простою t та 0тривалості відстоювання t обраних еталонних речовин відповідно до

R

рівняння 4 (див. Розділ 1.2). Далі дані log k' еталонних речовин

наносяться на графік залежно від їхніх значень log K , отриманих

oc

при експериментах на періодичну рівновагу, що наведені в

Таблицях 1 та 3 Додатку. На основі цього графіка значення log k'

тестової речовини потім застосовується для визначення її значення

log K . Якщо фактичні результати показують, що log K тестової

oc oc

речовини знаходиться за межами діапазону калібрування, тестування

має бути повторене з використанням інших, більш відповідних

еталонних речовин.

2. ДАНІ ТА ЗВІТНІСТЬ

Звіт має включати таку інформацію:

- специфікація тестової та еталонної речовин і ступінь їхчистоти, а також, за необхідності, значення pK ,

a

- опис обладнання та робочих умов, наприклад, тип і розміраналітичної (та захисної) колонки, засоби виявлення, рухома фаза(співвідношення компонентів та рН), температурний діапазонпротягом вимірювань,

- час простою та метод, використаний для його визначення,

- кількість тестової та еталонної речовин, введених уколонку,

- тривалість відстоювання еталонних компонентів, щовикористовуються для калібрування,

- дані відповідної лінії регресії (log К' проти log К ) та ocкрива регресії,

- середні показники відстоювання та визначене значенняd log K для тестового компонента,

oc

- хроматограми.

3. ПОСИЛАННЯ

(1) W.J.Lyman, W.F.Reehl, D.H.Rosenblatt (ed), (1990)Handbook of chemical property estimation methods, chapt. 4,McGraw-Hill, New York.

(2) J.Hodson, N.A.Williams, (1988) The estimation of theadsorption coefficient (K ) for soils by HPLC. Chemosphere, 17,

oc

p. 167.

(3) G.G.Briggs, (1981) Theoretical and experimentalrelationships between soil adsorption, octanol-water partitioncoefficients, water solubilities, bioconcentration factors, andthe parachor. J. Agric. Food Chem., 29, p. 1050-1059.

(4) C.T.Chiou, P.E.Porter, D.W.Schmedding, (1983) Partitionequilibria of nonionic organic compounds between soil organicmatter and water. Environ. Sci. Technol., 17, p. 227-231.

(5) Z.Gerstl, U.Mingelgrin (1984) Sorption of organicsubstances by soils and sediment. J. Environm. Sci. Health, B19,p. 297-312.

(6) C.T.Chiou, L.J.Peters, V.H.Freed, (1979) A physicalconcept of soil water equilibria for nonionic organic compounds,Science, 106, p. 831-832.

(7) S.W.Karickhoff, (1981) Semi-empirical estimation ofsorption of hydrophobic pollutants on natural sediments and soils.Chemosphere, 10, p. 833-846.

(8) W.Kordel, D.Hennecke, M.Herrmann, (1997) Application ofthe HPLC-screening method for the determination of the adsorptioncoefficient on sewage sludges. Chemosphere, 35(1/2), p. 121-128.

(9) M.Mueller, W.Kordel (1996) Comparison of screeningmethods for the estimation of adsorption coefficients on soil.Chemosphere, 32(12), p. 2493-2504.

(10) W.Kordel, J.Stutte, G.Kotthoff (1993) HPLC-screeningmethod for the determination of the adsorption coefficient insoil-comparison of different stationary phases, Chemosphere,27(12), p. 2341-2352.

(11) B. von Oepen, W.Kordel, W.Klein (1991) Sorption ofnonpolar and polar compounds to soils: Processes, measurements andexperience with the applicability of the modified OECD Guideline106, Chemosphere, 22, p. 285-304.

Усі документи

Головні новини

Головне за тиждень

Перевір свого контрагента:

Зараз коментують