• Посилання скопійовано
Документ підготовлено в системі iplex

Регламент Ради (ЄС) N 440/2008 "Що встановлює методи тестування відповідно до Регламенту Європейського Парламенту та Ради (ЄС) N 1907/2006 про реєстрацію, оцінку, авторизацію і обмеження хімічних речовин та препаратів (REACH)"

Європейське співтовариство | Регламент, Міжнародний документ від 30.05.2008 № 440/2008
Реквізити
  • Видавник: Європейське співтовариство
  • Тип: Регламент, Міжнародний документ
  • Дата: 30.05.2008
  • Номер: 440/2008
  • Статус: Документ діє
  • Посилання скопійовано
Реквізити
  • Видавник: Європейське співтовариство
  • Тип: Регламент, Міжнародний документ
  • Дата: 30.05.2008
  • Номер: 440/2008
  • Статус: Документ діє
Документ підготовлено в системі iplex
|3 годин |4,0 |298,0|294,0 |2 |371,6|367,6 |6 |
|1 день |6,1 |288,3|282,2 |6 |373,3|367,2 |6 |
|2 дні |5,0 |281,2|276,2 |8 |360,0|355,0 |9 |
|5 днів |6,3 |270,5|264,2 |12 |193,8|187,5 |52 |
|6 днів |7,4 |253,3|245,9 |18 |143,9|136,5 |65 |
|7 днів |11,3 |212,5|201,2 |33 |104,5|93,2 |76 |
|8 днів |7,8 |142,5|134,7 |55 |58,9 |51,1 |87 |
|9 днів |7,0 |35,0 |28,0 |91 |18,1 |11,1 |97 |
|10 днів |18,0 |37,0 |19,0 |94 |20,0 |2,0 |99 |
|--------------------------------------------------------------------|
|(1) середні показники тричі проведеного дослідження |
----------------------------------------------------------------------
Малюнок 1
Приклад кривої біологічної деструкції
Малюнок 2
Приклад адаптації мулу
С.10. БІОЛОГІЧНА ДЕСТРУКЦІЯ
ДОСЛІДЖЕННЯ МОДЕЛЮВАННЯ АКТИВНОГО МУЛУ
1. МЕТОД
1.1. ВСТУП
1.1.1. Загальні положення
Цей метод може застосовуватися лише до тих органічнихречовин, які в концентрації, використаній у дослідженні:
- є водорозчинними до ступеня, необхідного для приготуваннядослідного розчину,
- мають настільки малий тиск пари, що ним можна знехтувати заумов дослідження,
- не пригнічують діяльність бактерій.
Інформація про відносні пропорції основних компонентівдосліджуваного матеріалу буде корисною для інтерпретації отриманихрезультатів, особливо в тих випадках, коли результати низькі абомають мінімальний рівень.
Бажано мати інформацію про токсичність речовини длямікроорганізмів для інтерпретації низьких результатів та припідборі відповідної концентрації для дослідження.
1.1.2. Визначення здатності до повної біологічної деструкції(аналіз РОВ/ХПК)
Метою методу є визначення здатності до повної біологічноїдеструкції шляхом вимірювання видалення речовини та будь-якихметаболітів у моделі активного мулу при концентрації, якаспіввідноситься з величиною більше 12 мг РОВ/літр (або приблизно40 мг ХПК/літр); 20 мг РОВ/літр можна вважати оптимальнимзначенням. (РОВ = розчинений органічний вуглець, ХПК = хімічнапотреба в кисні)
Потрібно встановити вміст органічного вуглецю (або хімічнупотребу в кисні) досліджуваного матеріалу.
1.1.3. Визначення первинної здатності до біологічноїдеструкції (спеціальний аналіз)
Метою даного методу є визначення первинної здатності добіологічної деструкції для речовини в моделі активного мулу, приконцентрації приблизно 20 мг/літр, з використанням спеціальногоаналітичного методу (якщо аналітичний метод та міркуваннятоксичності дозволяють, то можна використовувати більші або меншіконцентрації). Це дозволить провести оцінку первинної здатності добіологічної деструкції (руйнування початкової хімічної структуриречовини) для даної речовини.
Метою методу не можна вважати визначення мінералізаціїдосліджуваної речовини.
Для визначення досліджуваної речовини потрібно мативідповідний аналітичний метод.
1.2. ВИЗНАЧЕННЯ ТА ОДИНИЦІ ВИМІРЮВАННЯ
Аналіз РОВ/ХПК
Ступінь видалення речовини вираховують наступним чином:
T - (E - E )
0
TD = ------------ x 100 (1(a))
T
де:
С = ступінь видалення у відсотках РОВ (або ХПК) у межах Всереднього періоду відстоювання з урахуванням матеріалу
Т = концентрація досліджуваного матеріалу в притоці вираженау міліграмах РОВ/літр (або міліграмах ХПК/літр)
Е = концентрація РОВ (або ХПК) у очищених стічних водахдослідної установки, виражена в міліграмах РОВ/літр (абоміліграмах ХПК/літр)
Е = концентрація РОв (або ХПК) у очищених стічних водах 0контрольної установки, виражена в міліграмах РОВ/літр (абоміліграмах ХПК/літр).
Деструкцію виражають як відсоток видалення РОВ (або ХПК) умежах даного часу відстоювання з урахуванням досліджуваногоматеріалу.
1.2.2. Спеціальний аналіз
Відсоткове вираження видалення досліджуваної речовини зводної фази (R ) у межах даного середнього періоду відстоювання
w
вираховують так:
C - C
1 o
R = --------- (1(b))
w C
1
де:
С = концентрація речовини в інфлюенті досліджуваної 1установки (міліграми речовини/літр, визначена конкретним аналізом)
С = концентрація речовини в очищених стічних водах 0контрольної установки (міліграми речовини/літр, визначенаконкретним аналізом)
1.3. ЕТАЛОННІ РЕЧОВИНИ
У деяких випадках, коли проводиться дослідження новоїречовини, використання еталонних речовин є доцільним. Протенеможливо поки що рекомендувати використання якихось конкретновизначених еталонних речовин.
1.4. ПРИНЦИП МЕТОДІВ ДОСЛІДЖЕННЯ
Для визначення повної здатності до біологічної деструкції,дві експериментальні установки активованого мулу (підтверджуючаперевірка ОЄСР на, або пориста чашка) використовують паралельно.Досліджувану речовину додають до інфлюенту (каналізаційні стокисинтетичного чи побутового походження) одної з установок, в тойчас як до іншої подають самі лише стічні води. Для визначенняпервинної здатності до біологічної деструкції з конкретниманалізом у інфлюенті та очищеній воді використовують лише однуустановку.
Концентрації РОВ (або ХПК) вимірюють у очищених водах.Концентрації речовини також можна визначати спеціальним методоманалізу.
РОВ досліджуваного матеріалу на вимірюють, а простоконстатують.
Після виконання вимірювань РОВ (або ХПК), різниця у середніхзначеннях концентрацій між досліджуваною та контрольною очищенимиводами вважається такою, що відноситься до досліджуваногоматеріалу, який не піддавався деструкції.
Після виконання спеціальних аналізів можна провестивимірювання змін концентрації (біологічної деструкції) у первинніймолекулі.
Установки можна використовувати за так званим методомспарених установок, шляхом процедури трансінокуляції.
1.5. КРИТЕРІЇ ЯКОСТІ
Початкова концентрація речовини залежить від типувиконуваного аналізу та його обмежень.
1.6. ОПИС МЕТОДУ ДОСЛІДЖЕННЯ
1.6.1. Підготовка
1.6.1.1. Апаратура
Потрібна пара установок однакового типу, за винятком випадківвиконання спеціального аналізу. Можна використовувати два прийоми:
ОЄСР Перевірка на підтвердження
Обладнання (Додаток 1) складається з контейнера длязберігання синтетичних стічних вод (А), дозуючого насоса (B),контейнера для аерації (C), сепаратора (D), ерліфта (E) длярециркуляції активованого мулу, та контейнера (F) для зборуобробленої очищеної води.
Контейнери (А) та (F) повинні бути зроблені зі скла чивідповідного типу пластику та мати ємність принаймні 24 літри.Насос (B) мусить забезпечувати постійне надходження синтетичнихстічних вод до контейнера аерації. Для цього можна застосовуватибудь-яку придатну систему, яка забезпечуватиме дотриманняконцентрації та подачу матеріалу. За нормальних умов роботи висотасепаратора (D) встановлюється таким чином, щоб об'єм змішаноїрідини у аераційному контейнері складав три літри.Металокерамічний аераційний куб (G) розміщують у контейнері (C) навершині конуса. Кількість повітря, що вдувається через аератор,можна відслідковувати за допомогою приладу вимірювання витратиповітря.
Ерліфт (E) встановлюють так, щоб активований мул ізсепаратора постійно та регулярно знову подавався до контейнерааерації (C).
Пориста ємність
Пориста ємність складається з листів пористого поліетилену(2 мм завтовшки, максимальний розмір пор 95 мкм), з яких зробленоциліндри 14 см у діаметрі з конічної основою під кутом 45 градусів(див. Малюнки 1 та 2 у Додатку 2). Ємність поміщають уводонепроникний контейнер з відповідного типу пластику, діаметром15 см з вихідним отвором на висоті 17,2 см на циліндричній йогочастині, який визначає об'єм (три літри) даної ємності чашки.Верхня окружність внутрішнього контейнера утримується жорсткимкільцем з відповідного типу пластику, що дозволяє мати простір дляочищеної води - приблизно 0, 5 см між внутрішнім та зовнішнімконтейнерами.
Пористі ємності можуть встановлюватися у нижній частиніводяних бань, керованих термостатом. На нижній частинівнутрішнього контейнера розміщено дифузори, до яких подаєтьсяповітря.
Контейнери (А) та (E) мають бути зі скла чи відповідного типупластику і мати об'єм щонайменше 24 літри. Насос (B) муситьзабезпечувати постійну подачу синтетичних стічних вод доконтейнера аерації. Для цього можна застосовувати будь-якупідходящу систему, яка забезпечуватиме дотримання концентрації таподачу матеріалу.
Додаткові внутрішні пористі ємності необхідні для заміни тихємностей, які можуть забиватися у процесі використання. Несправніємності очищують шляхом занурення на 24 години у розчингіпохлориту, а потім промивають у проточній водопровідній воді.
1.6.1.2. Фільтрація
Апарат мембранної фільтрації та мембранні фільтри з розміромвічка 0,45 мкм. Мембранні фільтри є придатними для використання,якщо вони не віддають вуглець і не адсорбують речовину на стадіїфільтрації.
1.6.1.3. Стічні води
Можна застосовувати придатні для аналізу синтетичні абопобутові стічні води.
Приклад синтетичних стічних вод.
Розчинити у кожному літрі водопровідної води:
пептону 160 мг
м'ясного екстракту 10 мг
сечовини 30 мг
NaCl 7 мг
Ca Cl 2H O 4 мг
2 2
MgSO 7H O 2 мг
4 2
K HPO 28 мг
2 4
Побутові стічні води:
їх потрібно збирати знову кожного дня з верхнього водоскидупершої відстійної камери септика станції обробки, що проводитьочищення переважно побутових стічних вод.
1.6.1.4. Запасний розчин досліджуваного матеріалу
Розчин досліджуваного матеріалу, наприклад 1%, потрібноприготувати для додавання до дослідної установки. Потрібновизначити концентрацію матеріалу так, щоб було відомо той об'єм,який потрібно буде додати до стічних вод чи прямо до установкичерез другий насос, забезпечуючи таким чином концентрацію,потрібну для дослідження.
1.6.1.5. Інокулят
Примітка: при використанні побутових стічних вод використанняінокуляту з низькою концентрацією бактерій не буде доцільним, алеможна використати активований мул.
Можна використовувати різні типи інокуляту.
Приведемо три приклади інокуляту, придатного для дослідження:
(а) інокулят зі стічних вод вторинної очистки
Цей інокулят потрібно отримати зі стічних вод вторинноїочистки гарної якості, зібраного зі станції очистки, яка переважнообробляє побутові стічні води. Очищені стічні води потрібноутримувати в аеробних умовах на період часу між відбором проби тавикористанням. Для приготування інокуляту пробу профільтровуютьчерез фільтр грубої очистки, а перші 200 мл фільтрату відкидають.Фільтрат утримують в аеробних умовах до часу використання.Інокулят потрібно використати у той же день, коли його булозібрано. Принаймні 3 мл його використовують для посівумікроорганізмів (інокуляції).
(b) композитний інокулят
Інокулят зі стічних вод вторинної очистки:
(див. опис вище)
Інокулят з ґрунту:
100 г садової землі (родючої, нестерильної) розводять достану суспензії у 1000 мл нехлорованої питної води (ґрунти знадзвичайно високим вмістом глини, піску чи гумусу не є придатнимидля цього). Після перемішування суспензію залишають длявідстоювання протягом 30 хвилин. Надосадову рідину фільтруютьчерез паперовий фільтр грубої очистки, а перші 200 мл фільтратувідкидають. Наступний фільтрат зразу ж піддають збагаченню киснемі утримують у таких умовах до моменту його використання. Інокулятпотрібно використати у день збору.
Інокулят з поверхневої води:
Наступний частковий інокулят створюють з мезосапробноїповерхневої води. Пробу профільтровують через грубий папір,відкидаючи перші 200 мл. Фільтрат утримують в аеробному стані домоменту використання. Інокулят потрібно використати у день збору.
Рівні об'єми проб трьох часткових інокулятів з'єднують, добрерозмішують, і з даної суміші отримують кінцевий інокулят. Дляпосіву мікроорганізмів використовують щонайменше 3 мл інокуляту.
(c) інокулят з активованого мулу
Певний об'єм (не більше трьох літрів) активованого мулу(вміст твердих часток у суспензії до 2,5 г/літр) виймають заеротенку станції, що очищає переважно побутові стічні води, тавикористовують у якості інокуляту.
1.6.2. Процедура
Дослідження виконують при кімнатній температурі у діапазонівід 18 до 25 градусів за Цельсієм.
Якщо необхідно, дослідження можна проводити при нижчійтемпературі (до 10 градусів); якщо речовина підлягає деструкції,то зазвичай інших дій виконувати не потрібно. Якщо ж деструкцію непроводитимуть, то дослідження потрібно здійснювати при постійнійтемпературі між 18 та 25 градусами за Цельсієм.
1.6.2.1. Період дії: утворення мулу/стабілізація установок
Період росту/стабілізації мулу є періодом, протягом якогоконцентрація твердих часток у суспензії активованого мулу таробота установок наближаються до стабільного стану за створенихумов роботи.
Період дії є періодом, який триває з моменту, колидосліджувана речовина вперше вводиться до установки і до часу,коли її видалення сягає горизонтального рівня значення (відноснопостійного значення). Цей період не повинен перевищувати шеститижнів.
Оціночним періодом є проміжок у три тижні, тобто три тижніпісля моменту, коли видалення досліджуваної речовини досягаєвідносно постійного і зазвичай високого значення. Для речовин, щовиявляють низьку деструкцію (чи її повну відсутність) протягомперших шести тижнів, за оціночний період приймають наступні тритижні.
Спочатку наповнюють установку (установки), використовуванідля одного дослідження інокулятом, змішаним з інфлюентом.
Потім вмикають аератор (і ерліфт (E) у випадку використанняустановок для ОЄСР перевірки підтвердження) та дозуючий пристрій(B).
Інфлюент без досліджуваної речовини повинен пройти черезконтейнер аерації (В) або ж зі швидкістю один літр за годину, абож зі швидкістю півлітра за годину: це забезпечує середній часвідстоювання, що складає від трьох до шести годин.
Швидкість аерації потрібно вибирати таким чином, щоб вмістконтейнера (С) весь час перебував у стані суспензії, в той час яквміст розчиненого кисню повинен становити принаймні 2 мг/літр.
Піноутворення потрібно уникати шляхом вжиття відповіднихзаходів, проте не слід застосовувати хімічні речовини, якіуповільнюють дію активованого мулу.
Мул, що зібрався у верхній частині контейнеру аерації (С)(та, у випадку використання установок для перевірки підтвердженняОЄСР, у нижній частині контейнера для відстоювання (D), та уциркуляційному тракті, потрібно повертати до перемішаної сумішіпринаймні раз на день шляхом чистки щіточкою чи іншим доступнимспособом.
Коли мул не осідає, його густину можна підвищити додаваннямпорцій 5%-розчину хлориду заліза, по 2 мл кожна, повторюючи такедодавання при потребі.
Очищені стічні води збирають у контейнер (E) або (F) наперіод часу від 20 до 24 годин, а потім після ретельногоперемішування беруть пробу. Контейнери (E) або (F) повинні бутидобре очищеними та вимитими.
Для того, щоб відслідковувати та контролювати ефективністьперебігу процесу, хімічну потребу у кисні (ХПК) чи розчиненийорганічний вуглець (РОВ) у фільтраті зібраних очищених стічних водвимірюють принаймні двічі на тиждень, так само як і аналогічнівеличини для профільтрованого інфлюенту (потрібно використовуватимембрану з розміром вічка 0,45 мкм, а перші 20 мл (приблизнакількість) фільтрату відкинути).
Зменшення значень РОВ чи ХПК повинно вирівнятися на часдосягнення приблизно регулярного темпу щоденної деструкції.
Вміст сухої речовини в активованому мулі у аеротенкі потрібновизначати двічі на тиждень (у грамах на літр). Установки можутьпрацювати у двох режимах: або ж вимірювати вміст сухої речовини вактивованому мулі у аеротенці двічі на тиждень, і, якщо цей вмістперевищує 2,5 грами/літр, надлишок активованого мулу відкидаютьабо ж 500 мл перемішаної суміші видаляють з кожної чашки щоденно,забезпечуючи середній період відстоювання мулу, що складає шістьднів.
Коли виміряні та приблизно оцінені параметри (такі якефективність процесу (видалення РОВ чи ХПК), концентрація мулу,його здатність до осідання, ступінь непрозорості очищених стічнихвод тощо) двох установок є задовільно стабільними, досліджувануречовину можна додавати до інфлюенту одної з установок, слідуючивказівкам пункту 1.6.2.2.
У якості альтернативи, досліджувану речовину додають напочатку періоду утворення мулу (1.6.2.1.), особливо коли мулдодають у якості інокуляту.
1.6.2.2. Процедура дослідження
Умови роботи під час пускового періоду підтримують напотрібному рівні, а до інфлюенту дослідної установки додаютьдостатню кількість резервного розчину (приблизно 1%), длядосягнення потрібної концентрації досліджуваного матеріалу встічних водах (приблизно від 10 до 20 мг РОВ/літр або 40 мгХПК/літр). Для цього резервний розчин підмішують до стічних водщоденно, або ж використовують окрему нагнітальну систему. Цієїконцентрації можна добиватися поступово. Якщо токсичний впливдосліджуваної речовини на активований мул відсутній, можна такожпроводити дослідження з використанням вищих концентрацій.
Установка для холостого дослідження заповнюється лишеінфлюентом без додавання інших речовин. Відповідні об'єми очищенихстічних вод беруть для аналізу та фільтрують через мембранніфільтри (0,45 мкм), відкидаючи перші 20 мл (приблизно) фільтрату.
Профільтровані проби потрібно проаналізувати того ж дня,інакше ж їх потрібно зберігати будь-яким придатним способом,наприклад, додавши 0,05 мл 1% розчину сулеми (HgCl ) на кожні
2
10 мл фільтрату. Їх також можна зберігати при температурі від 2 до
4 градусів за Цельсієм (до 24 годин), чи при температурі нижчій за
-18 градусів (на довший період часу).
Пусковий період з додаванням досліджуваної речовини неповинен перевищувати шести тижнів, а період оцінки не повинен бутикоротшим за три тижні; таким чином повинна існувати можливість дляпроведення 14-20 аналізів для підрахунку кінцевого результату.
Режим спарених установок
Установки роблять спареними шляхом обміну 1,5 літраперемішаної суміші (з мулом включно) з контейнерів аераціїактивованого мулу між двома установками один раз на день. Якщо вдослідженні використано матеріали з сильною абсорбцією, 1,5 літринад осадової рідини відбирають з контейнерів відстоювання тадоливають до контейнера з активованим мулом іншої установки.
1.6.2.3. Аналіз
Можна проводити два види аналізу для того, щобвідслідковувати поведінку речовини:
РОВ та ХПК
Аналіз концентрації РОВ робиться двічі з допомогоюаналізатора вуглецю і/чи значень ХПК згідно посилання (2).
Спеціальний аналіз
Концентрації досліджуваної речовини визначають придатним дляцього аналітичним методом. При можливості, потрібно також провестиспеціальний аналіз речовини, що адсорбувалася мулом.
2. ДАНІ ТА ОЦІНКА
2.1. РЕЖИМ СПАРЕНИХ УСТАНОВОК
У цьому режимі щоденний ступінь видалення, DR, вираховуютьзгідно з вказівками пункту 1.2.1.
Ці щоденні значення видалення DR коригують на значення DRcдля передачі матеріалу, пов'язаної з процедурою трансінокуляції задопомогою рівняння (2) для тригодинного чи рівняння (3) дляшестигодинного періоду відстоювання.
4 100
DRc = --- DR - ----- (2)
3 3
8 100
DRc = --- DR - ----- (3)
7 7
Вираховують середнє значення серії значень DRc, і додатковотакож стандартне відхилення за рівнянням (4):
------------------
| n _ 2
| Z (DRc - DRc )
S = - |i=1 i (4)
DRc \|----------------
| n - 1
де:
Z = знак суми
S = стандартне відхилення серії значень DRc
DRc
_
DRc = середнє значення DRc
n = кількість аналізів
Крайні значення серії DRc видаляють згідно придатноїстатистичної процедури, наприклад, за Налімовим (b), на рівніймовірності 95%, а середнє значення та стандартне відхиленнякрайніх вільних даних DRc обчислюють знову.
Потім остаточний результат обчислюють за рівнянням (5) як
t s
_ n-1; альфа
DRc = DRc = ------------ DRc (5)
---
\|n
де:
t ; альфа = табличне значення t для n пар значень E та E і n-1 0статистичної імовірності Р (Р = 1 - альфа), де Р задано на рівні95% (1).
Результат констатують як середнє значення з межамидопустимого відхилення на рівні ймовірності 95%, відповіднимстандартним відхиленням та кількістю даних групи крайніх вільнихданих DR, та кількість крайніх даних, наприклад:
DR = 98,6 +/- 2,3% видалення РОВ
s = 4,65% видалення РОВ
n = 18
x = кількість крайніх значень
2.2. РЕЖИМ НЕСПАРЕНИХ УСТАНОВОК
Роботу установок можна перевірити наступним чином:
РОВ чи ХПК стоків - РОВ чи ХПК очищених стоків
відсоткове вираження = ---------------------------------------------- x 100
видаленого РОВ чи ХПК РОВ чи ХПК стоків
Це щоденне видалення можна зобразити у формі графіка длявиявлення певних тенденцій, наприклад, акліматизації.
2.2.1. Використання аналізів визначення РОВ/ХПК
Щоденний ступінь видалення DR вираховують відповідно довказівок пункту 1.2.1.
Середнє значення серії значень DR вираховують, а додатковообчислюють також його стандартне відхилення згідно:
------------------
| n _ 2
| Z (DRc - DR )
S = - |i=1 i (6)
DR \|----------------
| n - 1
де:
Z = знак суми
S
DR = середнє відхиленні серії значень DR
i
DR = середнє значення значень DR
i
n = кількість аналізів
Крайні значення серії DR видаляють згідно придатноїстатистичної процедури, наприклад, за Налімовим (6), на рівніймовірності 95%, а середнє значення та стандартне відхилення групикрайніх вільних даних DR обчислюють знову.
Потім остаточний результат обчислюють за рівнянням (7) як:
t s
_ n-1; альфа
DR = DR = ------------ DR (7)
---
\|n
де:
t ; альфа = табличне значення t для n пар значень E та E і n-1 0статистичної імовірності Р (Р = 1 - альфа), де Р задано на рівні95% (1).
Результат констатують як середнє значення з межамидопустимого відхилення на рівні ймовірності 95%, відповіднимстандартним відхиленням та кількістю даних групи крайніх вільнихданих DR, та кількість крайніх даних, наприклад:
DR = (98,6 +/- 2,3)% видалення РОВ
s = (4,65)% видалення РОВ
n = 18
x = кількість крайніх значень
2.2.2. Використання спеціального аналізу
Відсоткова частка видалення досліджуваної речовини з водноїфази (R ) обчислюється вказівок відповідно до вказівок пункту
w
1.2.2.
3. ЗВІТНІСТЬ
3.1. ЗВІТ ПРО ДОСЛІДЖЕННЯ
Звіт про дослідження повинен містити, якщо це можливо,наступну інформацію:
- бланк, зразок якого подано у Додатку 3, що демонструєробочі умови дослідження,
- яку апаратуру використано (перевірка підтвердження ОЄСР чипориста ємність),
- який режим роботи використано - спарені установки чи ні,
- які стічні води використано - синтетичні чи побутові;
- якщо побутові, вказати дату й місце забору проби,
- який тип інокуляту використано, вказавши дату й місцезабору проби,
- формулювання та опис аналітичного методу, якщо булозроблено спеціальні аналізи,
- графік видалення ХПК чи РОВ за часом, включно звідображенням даних про період функціонування та періодоцінювання,
- аналітичне видалення досліджуваної речовини як ХПК чи РОВ урезервному розчині,
- графік відсотку видалення досліджуваної речовини з водноїфази за часом (період функціонування та період оцінювання), якщобуло зроблено спеціальні аналізи
- середнє значення видалення ХПК чи РОВ досліджуваноїречовини та стандартне відхилення, вирахувані з результатівперіоду оцінювання; тобто коли зареєстровано постійне видаленнядосліджуваного матеріалу або період постійної роботи,
- графік концентрації активованого мулу за часом,
- будь-які зауваження, що стосуються активованого мулу(видалення надлишкового мулу, наявність збільшення об'єму, FeCl
3
тощо),
- концентрація речовини, використана в дослідженні,
- будь-які результати, що стосуються аналізів мулу,
- вся інформація та експериментальні результати, щостосуються досліджуваної речовини та еталонної речовини, якщо такавикористовувалася,
- наукове обґрунтування будь-яких змін, внесених до процедуридослідження.
3.2. ІНТЕРПРЕТАЦІЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
Низький рівень видалення досліджуваної речовини з водної фазиможе бути спричинений пригніченням діяльності мікроорганізмівдосліджуваною речовиною. Це можна також виявити лізисом та втратоюмулу, що продукує мутну надосадову рідину, та зменшеннямефективності видалення ХПК (або РОВ) на дослідній станції очистки.
Фізико-хімічна адсорбція може також інколи відігравативажливу роль. Відмінності між біологічною дією на молекулу тафізико-хімічною адсорбцією можуть бути виявлені аналізом мулупісля відповідної десорбції.
Існує необхідність у проведенні подальших досліджень, якщопотрібно провести розмежування між біологічною деструкцією (абочастковою біологічною деструкцією) та адсорбцією.
Це можна зробити багатьма способами, але найбільшпереконливим є використання надосадової рідини в якості інокулятудля базового дослідження (бажано щоб це було спірометричнедослідження).
Якщо спостерігається високий рівень видалення ХПК чи РОВ,тоді це пов'язано з біологічною деструкцією, в той час як принизьких рівнях видалення біологічну деструкцію важко відрізнитивід знищення. Наприклад, якщо розчинна сполука виявляє високезначення константи адсорбції, що становить 98% і коефіцієнтнадлишкового використаного мулу сягає 10% на день, тоді знищеннядо 40% речовини є можливим; якщо коефіцієнт надлишковоговикористаного мулу складатиме 30%, то знищення речовини черезадсорбцію до мулу та видалення з надлишковим мулом може зрости до65% (4).
При використанні спеціальних аналізів потрібно звернути увагуна зв'язок між структурою речовини та видом спеціального аналізу,що використовується. У даному випадку те явище, котреспостерігатиметься, не можна інтерпретувати як мінералізаціюречовини.
4. ПОСИЛАННЯ
(1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 303 A, Decision of theCouncil C(81) 30 final.
(2) Annex V C9 Degradation Test - Chemical Oxygen Demand,Commission Directive 84/449/EEC, (OJ L 251, 19.9.1984, p. 1).
(3) Painter, H.A., King, E.F., WRC Porous-Pot method forassessing biodegradability, Technical Report TR70, June 1978,Water Research Centre, United Kingdom.
(4) Wierich, P., Gerike, P., The fate of soluble,recalcitrant, and adsorbing compounds in activated sludge plants,Ecotoxicology and Environmental Safety, vol.5, No 2, June 1981,p.161-171.
(5) Директива Ради 82/242/EEC та 82/243/EEC, (OJ, No L109,22.4.1982, p.1), що вносить поправки до Директив Ради 73/404/EECта 73/405/EEC про здатність пральних засобів до біологічноїдеструкції, (OJL347, 17.12.1973, с. 51).
(6) Streuli,H.,Fehlerhafte Interpretationund AnwendungvonAusreSertests, insbesondere bei Ring versuchenzur Oberprufunganalytisch-chemischer Untersuchungsmethoden, Fresenius-Zeitschriftfur Analytische Chemie, 303 (1980), p. 406-408.
Додаток 1
Малюнок 1
Додаток 1
Малюнок 2
Додаток 2
Малюнок 1
Обладнання, що використовують для оцінки
здатності до біологічної деструкції
Малюнок 2
Розріз трилітрового контейнера
аерації пористої ємкості
Додаток 3
Робочі умови для дослідження симуляції
активованого мулу
Перевіряти в кожній групі
Апарат
підтвердження ОЄСР ------------
пориста ємкість |----------|
------------
Режим роботи
одна установка ------------
спарені установки |----------|
неспарені установки |----------|
------------
Трансінокуляція
відсутня ------------
активований мул |----------|
надосадова рідина |----------|
------------
Середній час відстоювання
три години ------------
шість години |----------|
------------
Базова речовина
побутові стічні води ------------
синтетичні стічні води |----------|
------------
Інокулят
стічні води вторинного очищення ------------
композитний |----------|
активований мул |----------|
------------
Додавання досліджуваного матеріалу
спочатку ------------
поступове збільшення |----------|
після утворення мулу |----------|
------------
Аналіз
------------
спеціальний |----------|
ХПК |----------|
РОВ ------------
С.11. БІОЛОГІЧНА ДЕСТРУКЦІЯ
ДОСЛІДЖЕННЯ ЗАТРИМКИ ІНТЕНСИВНОСТІ ДИХАННЯ
АКТИВОВАНОГО МУЛУ
1. МЕТОД
1.1. ВСТУП
Описаний метод дає можливість оцінити вплив досліджуваноїречовини на мікроорганізми шляхом вимірювання інтенсивностідихання за визначених умов у присутності різних концентраційдосліджуваної речовини.
Метою цього методу є надання швидкого способу визначеннянаявності речовин, що можуть нас причиняти шкідливий вплив настанції аеробної мікробної очистки, та визначення підходящоїконцентрації досліджуваних речовин, які не пригнічуватимутьдіяльності мікробів; такі концентрації можна буде згодомвикористати у дослідженнях здатності до біологічної деструкції.
Дослідження діапазонів можна провести перед визначальнимдослідженням. Воно надасть інформацію про діапазон концентраційдля використання в основному дослідженні.
Дві контрольні групи без досліджуваної речовини задіяні засхемою даного дослідження, - одна на початку та інша наприкінцісерії досліджень. Кожна партія активованого мулу повиннапіддаватися перевірці за допомогою еталонної речовини.
Цей метод найлегше застосовувати до речовин, які, через їхводорозчинність та низькі леткі характеристики, скоріше за всезалишаться у воді.
Для речовин з обмеженою розчинністю у середовищі даногодослідження можливі труднощі із визначенням ЕК .
50
Результати, зроблені на основі споживання кисню, можутьпризвести до помилкових висновків, коли досліджувана речовина маєсхильність до блокування оксидативної фосфориляції.
Для проведення дослідження потрібно мати наступну інформаціюпро досліджувану речовину:
- властивість водорозчинності,
- тиск пари,
- структурна формула,
- чистота досліджуваної речовини.
Рекомендації:
Активований мул може містити потенційно патогенні організми,тому з ним потрібно поводитися обережно.
1.2. ВИЗНАЧЕННЯ ТА ОДИНИЦІ ВИМІРЮВАННЯ
Інтенсивність дихання є споживанням кисню мікроорганізмами устічних водах у аеробному мулі, що зазвичай наводиться уміліграмах О на міліграм мулу на годину.
2
Для того, щоб обчислити пригнічуючий вплив досліджуваноїречовини за її конкретної концентрації, інтенсивність диханняпроцент подається як відсоток середнього значення інтенсивностідихання двох контрольних груп:
2Rs
(1 - ---------) x 100 = % пригнічення
Rc + Rc
1 2
де:
Rs = норма витрат кисню досліджуваної речовини, використаноїв досліді.
Rc = норма витрат кисню, контрольна група 1
1
Rc = норма витрат кисню, контрольна група 2.
2
ЕК у даному методі є концентрацією досліджуваної речовини, 50інтенсивність дихання якої становить 50% від значення, показаногоконтрольною групою в умовах, описаних для даного методу.
1.3. ЕТАЛОННІ РЕЧОВИНИ
Рекомендовано застосовувати 3,5 дихлорфенол, відомий якінгібітор респірації, як еталонну речовину та досліджувати на ЕК