• Посилання скопійовано
Документ підготовлено в системі iplex

Про внесення змін до наказу Міністерства охорони здоровя України від 16 лютого 2009 року N 95

Міністерство охорони здоровя України  | Наказ від 18.05.2013 № 398
Реквізити
  • Видавник: Міністерство охорони здоровя України
  • Тип: Наказ
  • Дата: 18.05.2013
  • Номер: 398
  • Статус: Документ діє
  • Посилання скопійовано
Реквізити
  • Видавник: Міністерство охорони здоровя України
  • Тип: Наказ
  • Дата: 18.05.2013
  • Номер: 398
  • Статус: Документ діє
Документ підготовлено в системі iplex
R2A агар
Дріжджовий екстракт 0.5 г
Протеозопептон 0.5 г
Гідролізат казеїну 0.5 г
Глюкоза 0.5 г
Крохмаль 0.5 г
Дикалію гідрофосфат 0.3 г
Магнію сульфат безводний 0.024 г
Натрію піруват 0.3 г
Агар 15.0 г
Вода очищена до 1000 мл
Установлюють pH середовища таким чином, щоб після стерилізації його значення становило 7.2 +- 0.2. Стерилізують у паровому стерилізаторі при температурі 121 град.C протягом 15 хв.
Ростові властивості густого живильного середовища R2A агар
- Приготування тест-штамів. Використовують стандартизовані стабільні суспензії тест-штамів або готують їх як зазначено в таблиці 0169.-1. Якщо для одержання посівного матеріалу використано техніку пересівань, то життєздатні мікроорганізми, використовувані для інокуляції, мають бути одержані не більше як 5 пасажами вихідного тест-штаму. Вирощують кожний штам окремо, як зазначено в таблиці 0169.-1. Для приготування робочих суспензій використовують буферний розчин із натрію хлоридом і пептоном pH 7.0 або фосфатний буферний розчин pH 7.2. Суспензії використовують протягом 2 год. або протягом 24 год. при зберіганні при температурі (2 - 8) град.C. Як альтернативу розведенню свіжої суспензії вегетативних клітин Bacillus subtilis, готують стабільну суспензію спор, а потім використовують її підхожий об'єм для інокуляції. Стабільна суспензія спор має зберігатися при температурі (2 - 8) град.C протягом валідованого періоду часу.
- Ростові властивості. Випробовують кожну серію готового середовища та кожну серію середовища, приготованого із дегідратованого середовища або із описаних інгредієнтів. Інокулюють чашки із R2A агаром окремо із невеликою кількістю (не більше 100 КУО) мікроорганізмів, зазначених в таблиці 0169.-1. Інкубацію проводять в умовах, зазначених в таблиці 0169.-1. Одержана кількість колоній не має відрізнятися більше ніж у 2 рази від кількості колоній, одержаної для стандартизованого інокуляту. Для свіжоприготованого інокуляту ріст мікроорганізмів на випробовуваному середовищі має бути співставним із ростом мікроорганізмів на попередньо контрольованій і дозволеній до використання серії середовища.
Таблиця 0169.-1
Ростові властивості густого живильного середовища R2A агар
------------------------------------------------------------------
| Мікроорганізм | Приготування тест- |Ростові властивості|
| | штаму | |
|----------------------+---------------------+-------------------|
|Pseudomonas aeruginosa|соєво-казеїновий агар|R2A агар |
|наприклад: |або соєво-казеїновий |<-100 КУО |
|АТСС 9027 |бульон |(30 - 35) град.C |
|NCIMB 8626 |(30 - 35) град.C |<-3 діб |
|CIP 82.118 |(18 - 24) год. | |
|NBRC 13275 | | |
|----------------------+---------------------+-------------------|
|Bacillus subtilis |соєво-казеїновий агар|R2A агар |
|наприклад: |або соєво-казеїновий |<-100 КУО |
|АТСС 6633 |бульон |(30 - 35) град.C |
|NCIMB 8054 |(30 - 35) град.C |<-3 діб |
|CIP 52.62 |(18 - 24) год. | |
|NBRC 3134 | | |
------------------------------------------------------------------
Загальний органічний вуглець (2.2.44). Не більше 0.5 мг/л.
Питома електропровідність. Визначають питому електропровідність off-line або in-line як описано нижче.
ПРИЛАД
Вимірювальна комірка:
- електроди із підхожого матеріалу, наприклад, із нержавіючої
сталі;
- стала вимірювальної комірки: сталу вимірювальної комірки
звичайно встановлює постачальник, потім вона верифікується через
певні відтинки часу із використанням сертифікованого розчину
-1
порівняння з питомою електропровідністю менше 1500 мкСм·см або
шляхом порівняння із коміркою із сертифікованою сталою; стала
вимірювальної комірки має знаходитися у межах 2% від встановленого
значення, у противному разі має бути проведене повторне
калібрування.
-1
Кондуктометр: правильність - не менше 0.1 мкСм·см для
найменшого значення робочого діапазону.
Калібрування системи (вимірювальної комірки та
кондуктометра):
- із використанням одного або більше підхожих сертифікованих
стандартних розчинів;
- правильність: у межах 3% від вимірюваної питомої
-1
електропровідності плюс 0.1 мкСм·см .
Калібрування кондуктометра: калібрування проводиться для
кожного діапазону вимірювання, після від'єднання вимірювальної
комірки, із використанням сертифікованих прецизійних резисторів
або еквівалентних приладів із невизначеністю не більше 0.1% від
сертифікованого значення. Якщо in-line-вимірювальна комірка не
може бути від'єднана від системи, калібрування системи може бути
проведене із використанням приладів для вимірювання
електроповідності із каліброваною вимірювальною коміркою, що
поміщають поряд із коміркою, яку калібрують, у струмінь води.
Температура вимірювання: припустиме відхилення +-2 град.C.
МЕТОДИКА
Етап 1
1. Вимірюють питому електропровідність без температурної компенсації, одночасно реєструючи температуру. Вимірювання із температурною компенсацією може проводитися після відповідної валідації.
2. Використовуючи дані, наведені в таблиці 0169.-2, знаходять найближче значення температури, що не перевищує значення виміряної температури. Відповідне значення питомої електропровідності є граничним для даної температури.
3. Якщо виміряна питома електропровідність не перевищує значення, наведене в таблиці 0169.-2, випробовувана субстанція витримує випробування на питому електропровідність. Якщо значення питомої електропровідності перевищує наведене в таблиці 0169.-2, продовжують випробування (етап 2).
Таблиця 0169.-2
Етап 1 - Граничні значення питомої електропровідності для певних значень температури (для вимірювання питомої електропровідності без температурної компенсації)
------------------------------------------------------------------
| Температура | Питома електропровідність |
| (град.C) | -1 |
| | (мкСм·см ) |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 0 | 0.6 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 5 | 0.8 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 10 | 0.9 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 15 | 1.0 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 20 | 1.1 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 25 | 1.3 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 30 | 1.4 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 35 | 1.5 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 40 | 1.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 45 | 1.8 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 50 | 1.9 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 55 | 2.1 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 60 | 2.2 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 65 | 2.4 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 70 | 2.5 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 75 | 2.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 80 | 2.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 85 | 2.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 90 | 2.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 95 | 2.9 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 100 | 3.1 |
------------------------------------------------------------------
Етап 2
4. Достатню кількість випробовуваної субстанції (100 мл або
більше) переносять у підхожий контейнер і перемішують. Доводять
температуру, якщо необхідно, до (25 +- 1) град.C і, підтримуючи цю
температуру, починають ретельно струшувати випробовуваний зразок,
періодично реєструючи питому електропровідність. Коли зміни у
значенні питомої електропровідності, що зумовлені поглинанням
-1
вуглецю діоксиду повітря, не перевищуватимуть 0.1 мкСм·см
протягом 5 хв, записують значення питомої електропровідності.
5. Субстанція витримує випробування на питому
електропровідність, якщо значення питомої електропровідності не
-1
перевищує 2.1 мкСм·см . Якщо значення питомої електропровідності
-1
більше 2.1 мкСм·см , продовжують випробування (етап 3).
Етап 3
4. Випробування проводять протягом близько 5 хв після визначення питомої електропровідності (крок 5, етап 2), підтримуючи температуру випробовуваного зразка (25 +- 1) град.C. У випробовуваний зразок додають свіжоприготований насичений розчин калію хлориду P (0.3 мл в 100 мл випробовуваного зразка) і вимірюють pH (2.2.3) із точністю 0.1.
5. Використовуючи таблицю 0169.-3, із значення pH, виміряного у кроці 6, визначають граничне значення питомої електропровідності. Якщо значення питомої електропровідності, визначене у кроці 4 етапу 2, не перевищує вимог до питомої електропровідності для визначеного pH, субстанція витримує випробування на питому електропровідність. Якщо значення питомої електропровідності, визначене у кроці 4 етапу 2, перевищує це значення або значення pH виходить за межі 5.0 - 7.0, субстанція не витримує випробування на питому електропровідність.
Таблиця 0169.-3.
Етап 3 - Значення питомої електропровідності для певних значень pH (для зразків урівноважених з оточуючими атмосферою та температурою)
------------------------------------------------------------------
| pH | Питома електропровідність |
| | -1 |
| | (мкСм·см ) |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.0 | 4.7 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.1 | 4.1 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.2 | 3.6 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.3 | 3.3 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.4 | 3.0 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.5 | 2.8 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.6 | 2.6 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.7 | 2.5 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.8 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.9 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.0 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.1 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.2 | 2.5 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.3 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.4 | 2.3 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.5 | 2.2 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.6 | 2.1 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.7 | 2.6 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.8 | 3.1 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.9 | 3.8 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 7.0 | 4.6 |
------------------------------------------------------------------
ВЛАСТИВОСТІ
Опис. Прозора, безбарвна рідина.
ВИПРОБУВАННЯ
Нітрати. Не більше 0.00002% (0.2 ppm). 5 мл субстанції
поміщають у пробірку, занурену в льодяну баню, додають 0.4 мл
розчину 100 г/л калію хлориду P, 0.1 мл розчину дифеніламіну P і
краплями, при перемішуванні, 5 мл кислоти сірчаної, вільної від
азоту, P. Потім пробірку переносять у водяну баню, нагріту до
температури 50 град.C; через 15 хв. блакитне забарвлення
випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення
еталона, приготованого паралельно із випробовуваним розчином із
використанням суміші 4.5 мл води, вільної від нітратів, Р і
0.5 млеталонного розчину нітрату (2 ppm NO ) P.
3
Алюміній (2.4.17). Не більше 0.000001% (10 ppb), якщо
субстанція призначена для виробництва розчинів для діалізу.
Випробовуваний розчин. До 400 мл субстанції додають 10 мл
ацетатного буферного розчину pH 6.0 P і 100 мл води
дистильованої P.
Розчин порівняння. Змішують 2 мл еталонного розчину алюмінію
(2 ppm AI) Р, 10 мл ацетатного буферного розчину pH 6.0 P і 98 мл
води дистильованої P.
Холостий розчин. Змішують 10 мл ацетатного буферного
розчину pH 6.0 P і 100 мл води дистильованої P.
Бактеріальні ендотоксини (2.6.14). Менше 0.25 МО/мл.
Вода для ін'єкцій стерильна
Вода для ін'єкцій стерильна - вода для ін'єкцій "in bulk", розфасована у підхожі контейнери, закупорена і стерилізована нагріванням в умовах, які гарантують, що одержаний продукт витримує випробування на бактеріальні ендотоксини. Вода для ін'єкцій стерильна не має містити ніяких доданих речовин.
Вода для ін'єкцій стерильна має бути прозорою та безбарвною.
Кожний контейнер має містити достатню кількість води для ін'єкцій, щоб забезпечити можливість витягання номінального об'єму.
ВИПРОБУВАННЯ
Кислотність або лужність. До 20 мл субстанції додають 0.05 мл
розчину фенолового червоного P; якщо розчин забарвлюється у жовтий
колір, забарвлення розчину має перейти у червоне при додаванні не
більше 0.1 мл 0.01 M розчину натрію гідроксиду. Якщо розчин
забарвлюється у червоний колір, забарвлення розчину має перейти в
жовте при додаванні не більше 0.15 мл 0.01 M розчину кислоти
хлористоводневої.
-1
Питома електропровідність. Не більше 25 мкСм·см для
контейнерів із номінальним об'ємом 10 мл або менше; не більше
-1
5 мкСм·см для контейнерів із номінальним об'ємом більше 10 мл.
Вимірювання та калібрування проводять, як зазначено для води
для ін'єкцій "in bulk", підтримуючи температуру випробовуваного
зразка (25 +- 1) град.C.
Речовини, що окиснюються. Для контейнерів із номінальним
об'ємом менше 50 мл: до 100 мл субстанції додають 10 мл кислоти
сірчаної розведеної P, доводять до кипіння, додають 0.4 мл 0.02 M
розчину калію перманганату і кип'ятять протягом 5 хв.; розчин має
залишатися слабко-рожевим.
Для контейнерів із номінальним об'ємом, що дорівнює або
більше 50 мл: до 100 мл субстанції додають 10 мл кислоти сірчаної
розведеної P, доводять до кипіння, додають 0.2 мл 0.02 M розчину
калію перманганату і кип'ятять протягом 5 хв; розчин має
залишатися слабко-рожевим.
Хлориди (2.4.4). Не більше 0.00005% (0.5 ppm) для субстанцій
в контейнерах із номінальним об'ємом 100 мл або менше.
15 мл субстанції мають витримувати випробування на хлориди.
Еталон готують із використанням суміші 1.5 мл еталонного розчину
хлориду (5 ppm Cl) P і 13.5 мл води P. Опалесценцію одержаних
розчинів порівнюють за вертикальною віссю пробірок.
Для субстанцій в контейнерах із номінальним об'ємом більше
100 мл проводять таке випробування: до 10 мл субстанції додають
1 мл кислоти азотної розведеної P і 0.2 мл розчину срібла
нітрату P2; протягом не менше 15 хв не має бути видимих змін
розчину.
Нітрати. Не більше 0.00002% (0.2 ppm). 5 мл субстанції
поміщають у пробірку, занурену в льодяну баню, додають 0.4 мл
розчину 100 г/л калію хлориду P, 0.1 мл розчину дифеніламіну P і
краплями, при перемішуванні, 5 мл кислоти сірчаної, вільної від
азоту, P. Потім пробірку переносять у водяну баню, нагріту до
температури 50 град.C; через 15 хв. блакитне забарвлення
випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення
еталона, приготованого паралельно з випробовуваним розчином із
використанням суміші 4.5 мл води, вільної від нітратів, P і 0.5 мл
еталонного розчину нітрату (2 ppm NO ) P.
3
Сульфати. До 10 мл субстанції додають 0.1 мл кислоти
хлористоводневої розведеної P і 0.1 мл розчину барію хлориду P1;
протягом не менше 1 год. не має бути видимих змін розчину.
Алюміній (2.4.17). Не більше 0.000001% (10 ppb), якщо
субстанція призначена для виробництва розчинів для діалізу.
Випробовуваний розчин. До 400 мл субстанції додають 10 мл
ацетатного буферного розчину pH 6.0 Р і 100 мл води
дистильованої P.
Розчин порівняння. Змішують 2 мл еталонного розчину алюмінію
(2 ppm Al) P, 10 мл ацетатного буферного розчину pH 6.0 P і 98 мл
води дистильованої P.
Холостий розчин. Змішують 10 мл ацетатного буферного
розчину pH 6.0 P і 100 мл води дистильованої P.
Амонію солі. Для контейнерів із номінальним об'ємом менше
50 мл: не більше 0.00006% (0.6 ppm); для контейнерів із
номінальним об'ємом, що дорівнює або більше 50 мл: не більше
0.00002% (0.2 ppm).
Контейнери із номінальним об'ємом менше 50 мл: до 20 мл
субстанції додають 1 мл розчину калію тетрайодомеркурату
лужного P; через 5 хв переглядають розчин за вертикальною віссю
пробірки; забарвлення випробовуваного розчину має бути не
інтенсивнішим за забарвлення еталона, приготованого одночасно з
випробовуваним розчином додаванням 1 мл розчину калію
тетрайодомеркурату лужного P до суміші 4 мл еталонного розчину
амонію (3 ppm NH ) P і 16 мл води, вільної від аміаку, P.
4
Контейнери із номінальним об'ємом, що дорівнює або більше
50 мл: до 20 мл субстанції додають 1 мл розчину калію
тетрайодомеркурату лужного P; через 5 хв переглядають розчин за
вертикальною віссю пробірки; забарвлення випробовуваного розчину
має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона, приготованого
одночасно з випробовуваним розчином додаванням 1 мл розчину калію
тетрайодомеркурату лужного P до суміші 4 мл еталонного розчину
амонію (1 ppm NH ) P і 16 мл води, вільної від аміаку, P.
4
Кальцій і магній. До 100 мл субстанції додають 2 мл аміачного
буферного розчину pH 10.0 P, 50 мг протравного чорного
11 індикаторної суміші P і 0.5 мл 0.01 М розчину натрію едетату;
з'являється чисте синє забарвлення.
Сухий залишок. 100 мл субстанції упарюють насухо на водяній
бані та сушать при температурі від 100 град.C до 105 град.C. Маса
сухого залишку має бути: не більше 4 мг (0.004%) для контейнерів
із номінальним об'ємом 10 мл або менше, не більше 3 мг (0.003%)
для контейнерів із номінальним об'ємом більше 10 мл.
Механічні включення: невидимі частки (2.9.19). Субстанція має
витримувати випробування A або B на механічні включення: невидимі
частки.
Стерильність (2.6.1). Субстанція має витримувати випробування
на стерильність.
Бактеріальні ендотоксини (2.6.14). Менше 0.25 МО/мл.
Додаток 2
(обов'язковий)
ВОДА ВИСОКООЧИЩЕНА
Aqua valde purificata
WATER, HIGHLY PURIFIED
H O M.m. 18.02
2
Вода високоочищена призначена для приготування лікарських засобів, коли потрібна вода підвищеної біологічної якості, крім тих випадків, в яких необхідне використання тількиводи для ін'єкцій.
ВИРОБНИЦТВО
Воду високоочищену одержують із води питної. У цей час у виробництві використовують метод подвійного зворотного осмосу спільно з іншими підхожими методами, наприклад, ультрафільтрацією і деіонізацією.
Необхідне належне утримування та технічне обслуговування системи очищення води.
Для того, щоб гарантувати належну якість води, застосовують валідовані методики та моніторинг у процесі виробництва питомої електропровідності та регулярний мікробний контроль.
Для води високоочищеної при зберіганні та у мережі дистрибуції мають бути створені умови, що запобігають росту мікроорганізмів і дозволяють уникнути будь-якого іншого забруднення.
Мікробіологічний моніторинг. Протягом виробництва та подальшого зберігання належним чином контролюють і відстежують кількість мікроорганізмів. Для простежування несприятливих тенденцій установлюють підхожу межу, що попереджає, і підхожу межу, що вимагає вживання заходів. У нормальних умовах підхожою межею, що вимагає вживання заходів, є вміст 10 КУО/100 мл. Визначення проводять методом мембранної фільтрації, використовуючи фільтр із номінальним розміром пор не більше 0.45 мкм, густе живильне середовище R2A агар, не менше 200 мл води високоочищеної. Інкубацію проводять при температурі від 30 град.C до 35 град.C протягом не менше 5 діб.
R2A агар
Дріжджовий екстракт 0.5 г
Протеозопептон 0.5 г
Гідролізат казеїну 0.5 г
Глюкоза 0.5 г
Крохмаль 0.5 г
Дикалію гідрофосфат 0.3 г
Магнію сульфат безводний 0.024 г
Натрію піруват 0.3 г
Агар 15.0 г
Вода очищена до 1000 мл
Установлюють pH середовища таким чином, щоб після стерилізації його значення становило 7.2 +- 0.2. Стерилізують у паровому стерилізаторі при температурі 121 град.C протягом 15 хв.
Ростові властивості густого живильного середовища R2A агар
- Приготування тест-штамів. Використовують стандартизовані стабільні суспензії тест-штамів або готують їх як зазначено в таблиці 1927.-1. Якщо для одержання посівного матеріалу використано техніку пересівань, то життєздатні мікроорганізми, використовувані для інокуляції, мають бути одержані не більше як 5 пасажами вихідного тест-штаму. Вирощують кожний штам окремо, як зазначено в таблиці 1927.-1. Для приготування робочих суспензій використовують буферний розчин із натрію хлоридом і пептоном pH 7.0 або фосфатний буферний розчин pH 7.2. Суспензії використовують протягом 2 год. або протягом 24 год. при зберіганні при температурі (2 - 8) град.C. Як альтернативу розведенню свіжої суспензії вегетативних клітин Bacillus subtilis, готують стабільну суспензію спор, а потім використовують її підхожий об'єм для інокуляції. Стабільна суспензія спор має зберігатися при температурі (2 - 8) град.C протягом валідованого періоду часу.
- Ростові властивості. Випробовують кожну серію готового середовища та кожну серію середовища, приготованого із дегідратованого середовища або із описаних інгредієнтів. Інокулюють чашки із R2A агаром окремо із невеликою кількістю (не більше 100 КУО) мікроорганізмів, зазначених в таблиці 1927.-1. Інкубацію проводять в умовах, зазначених в таблиці 1927.-1. Одержана кількість колоній не має відрізнятися більше ніж у 2 рази від кількості колоній, одержаної для стандартизованого інокуляту. Для свіжоприготованого інокуляту ріст мікроорганізмів на випробовуваному середовищі має бути співставним із ростом мікроорганізмів на попередньо контрольованій та дозволеній до використання серії середовища.
Таблиця 1927.-1
Ростові властивості густого живильного середовища R2A агар
------------------------------------------------------------------
| Мікроорганізм | Приготування тест- |Ростові властивості|
| | штаму | |
|----------------------+---------------------+-------------------|
|Pseudomonas aeruginosa|соєво-казеїновий агар|R2A агар |
|наприклад: |або соєво-казеїновий |<-100 КУО |
|ATCC 9027 |бульон |(30 - 35) град.C |
|NCIMB 8626 |(30 - 35) град.C |<-3 діб |
|CIP 82.118 |(18 - 24) год. | |
|NBRC 13275 | | |
|----------------------+---------------------+-------------------|
|Bacillus subtilis |соєво-казеїновий агар|R2A агар |
|наприклад: |або соєво-казеїновий |<-100 КУО |
|ATCC 6633 |бульйон |(30 - 35) град.C |
|NCIMB 8054 |(30 - 35) град.C |<-3 діб |
|CIP 52.62 |(18 - 24) год. | |
|NBRC 3134 | | |
------------------------------------------------------------------
Загальний органічний вуглець (2.2.44). Не більше 0.5 мг/л.
Питома електропровідність. Визначають питому електропровідність off-line або in-line як описано нижче.
ПРИЛАД
Вимірювальна комірка:
- електроди із підхожого матеріалу, наприклад, із нержавіючої
сталі;
- стала вимірювальної комірки: сталу вимірювальної комірки
звичайно встановлює постачальник, потім вона верифікується через
певні відтинки часу із використанням сертифікованого розчину
-1
порівняння з питомою електропровідністю менше 1500 мкСм·см або
шляхом порівняння із коміркою із сертифікованою сталою
вимірювальної комірки; стала вимірювальної комірки має знаходитися
у межах 2% від встановленого значення, у противному разі має бути
проведене повторне калібрування.
-1
Кондуктометр: правильність - не менше 0.1 мкСм·см для
найменшого значення робочого діапазону.
Калібрування системи (вимірювальної комірки та
кондуктометра):
- із використанням одного або більше підхожих сертифікованих
стандартних розчинів;
- правильність: у межах 3% від вимірюваної питомої
-1
електропровідності плюс 0.1 мкСм·см .
Калібрування кондуктометра: калібрування проводиться для
кожного діапазону вимірювання, після від'єднання вимірювальної
комірки, із використанням сертифікованих прецизійних резисторів
або еквівалентних приладів із невизначеністю не більше 0.1% від
сертифікованого значення.
Якщо in-line-вимірювальна комірка не може бути від'єднана від
системи, калібрування системи може бути проведене із використанням
приладів для вимірювання електроповідності із каліброваною
вимірювальною коміркою, що поміщають поряд із коміркою, яку
калібрують, у струмінь води.
Температура вимірювання: припустиме відхилення +-2 град.C.
МЕТОДИКА
Етап 1
1. Вимірюють питому електропровідність без температурної компенсації, одночасно реєструючи температуру. Вимірювання із температурною компенсацією може проводитися після відповідної валідації.
2. Використовуючи дані, наведені в таблиці 1927.-2, знаходять найближче значення температури, що не перевищує значення виміряної температури. Відповідне значення питомої електропровідності є граничним для даної температури.
3. Якщо виміряна питома електропровідність не перевищує значення, наведене в таблиці 1927.-2, випробовувана субстанція витримує випробування на питому електропровідність. Якщо значення питомої електропровідності перевищує наведене в таблиці 1927.-2, продовжують випробування (етап 2).
Таблиця 1927.-2.
Етап 1 - Граничні значення питомої електропровідності для певних значень температури (для вимірювання питомої електропровідності без температурної компенсації)
------------------------------------------------------------------
| Температура | Питома електропровідність |
| (град.C) | -1 |
| | (мкСм·см ) |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 0 | 0.6 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 5 | 0.8 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 10 | 0.9 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 15 | 1.0 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 20 | 1.1 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 25 | 1.3 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 30 | 1.4 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 35 | 1.5 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 40 | 1.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 45 | 1.8 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 50 | 1.9 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 55 | 2.1 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 60 | 2.2 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 65 | 2.4 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 70 | 2.5 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 75 | 2.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 80 | 2.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 85 | 2.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 90 | 2.7 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 95 | 2.9 |
|-------------------------+--------------------------------------|
| 100 | 3.1 |
------------------------------------------------------------------
Етап 2
4. Достатню кількість випробовуваної субстанції (100 мл або
більше) переносять у підхожий контейнер і перемішують. Доводять
температуру, якщо необхідно, до (25 +- 1) град.C і, підтримуючи цю
температуру, починають ретельно струшувати випробовуваний зразок,
періодично реєструючи питому електропровідність. Коли зміни у
значенні питомої електропровідності, що зумовлені поглинанням
-1
вуглецю діоксиду повітря, не перевищуватимуть 0.1 мкСм·см
протягом 5 хв, записують значення питомої електропровідності.
5. Субстанція витримує випробування на питому
електропровідність, якщо значення питомої електропровідності не
-1
перевищує 2.1 мкСм·см . Якщо значення питомої електропровідності
-1
більше 2.1 мкСм·см , продовжують випробування (етап 3).
Етап 3
6. Випробування проводять протягом близько 5 хв після визначення питомої електропровідності (крок 5, етап 2), підтримуючи температуру випробовуваного зразка (25 +- 1) град.C. У випробовуваний зразок додають свіжоприготований насичений розчин калію хлориду P (0.3 мл в 100 мл випробовуваного зразка) і вимірюють pH (2.2.3) із точністю 0.1.
7. Використовуючи Таблицю 1927.-3, із значення pH, виміряного у кроці 6, визначають граничне значення питомої електропровідності. Якщо значення питомої електропровідності, визначене у кроці 4 етапу 2, не перевищує вимог до питомої електропровідності для визначеного pH, субстанція витримує випробування на питому електропровідність. Якщо значення питомої електропровідності, визначене у кроці 4 етапу 2, перевищує це значення або значення pH виходить за межі 5.0 - 7.0, субстанція не витримує випробування на питому електропровідність.
Таблиця 1927.-3
Етап 3 - Граничні значення питомої електропровідності для певних значень pH (для зразків, урівноважених з оточуючими атмосферою та температурою)
------------------------------------------------------------------
| pH | Питома електропровідність |
| | -1 |
| | (мкСм·см ) |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.0 | 4.7 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.1 | 4.1 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.2 | 3.6 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.3 | 3.3 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.4 | 3.0 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.5 | 2.8 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.6 | 2.6 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.7 | 2.5 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.8 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 5.9 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.0 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.1 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.2 | 2.5 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.3 | 2.4 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.4 | 2.3 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.5 | 2.2 |
|---------------------+------------------------------------------|
| 6.6 | 2.1 |
|---------------------+------------------------------------------|