МЕТОД 6 (з використанням дихлорметану)
Триацетатне волокно або полілактидне волокно та деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: триацетату (24) чи полілактиду (34) з вовною (1), волокнами тваринного походження (2 і 3), шовком (4), бавовною (5), купро (21), модалом (22), віскозою (25), акриловим волокном (26), поліамідом або нейлоном (30), поліестером (35), поліпропіленом (37), скловолокном (44), еластомультіестером (45), еластолефіном (46), меламіном (47), поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49) та поліакрилатом (50).
Триацетатні волокна, що пройшли кінцеву обробку, яка призвела до часткового гідролізу, перестають бути повністю розчинними в реактиві. У таких випадках цей метод не застосовується.
2. Принцип дії.
Триацетатні або полілактидні волокна розчиняються дихлорметаном з метою видалення їх з постійно сухої маси суміші. Осад збирається, промивається, висушується і зважується; його скоригована маса виражається у відсотках від сухої маси суміші. Відсоток сухого триацетату або полілактиду визначається як різниця.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належить конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом не менше ніж 200 мл;
2) до реактивів належить дихлорметан.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до елементарної проби, що міститься в конічній колбі із скляною пробкою об'ємом не менше 200 мл, додається 100 мл дихлорметану на один грам елементарної проби, вставляється пробка, струшується колба, щоб намочити елементарну пробу, витримується 30 хвилин при кімнатній температурі, струшується колба кожні 10 хвилин. Фільтрується розчин через зважений фільтрувальний тигель. Додається 60 мл дихлорметану в колбу, що містить осад, струшується вручну та профільтровується вміст колби через фільтрувальний тигель. Переміщуються залишкові волокна до тигля, промивши ще трохи колбу дихлорметаном. Осушується тигель відсмоктуванням, щоб видалити надлишкову рідину, наповнюється тигель дихлорметаном і стікає під дією сили тяжіння;
застосовується відсмоктування для вилучення надлишкової рідини, потім промивається залишок кип'яченою водою, щоб видалити весь розчинник застосовується відсмоктування, висушуються тигель та осад, охолоджуються і зважуються.
5. Розрахунки і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім волокон з поліестера, еластомультіестера, еластолефіна та меламіна, для яких значення "d" = 1,01.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.
МЕТОД 7 (з використанням 75 % (за масою) сірчаної кислоти)
Деякі целюлозні волокна та деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: бавовни (5), льону (7), стебел конопель (8), рамі (14), купроволокна (21), модалу (22), віскози (25) з поліестером (35), поліпропілен (37), еластомультіестером (45), еластолефіном (46) та поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49).
2. Принцип дії.
Целюлозне волокно розчиняється після визначення постійно сухої маси суміші за допомогою 75 % (за масою) сірчаної кислоти. Осад збирається, промивається, висушується і зважується, його маса виражається у відсотках від сухої маси суміші. Відсоток целюлозних волокон визначається як різниця.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом не менше ніж 500 мл;
термостат або інший пристрій для зберігання колби за температури 50 ± 5° C;
2) до реактивів належить:
сірчана кислота, 75 ± 2 % (за масою).
Готується шляхом обережного введення, поки триває процес охолодження, 700 мл сірчаної кислоти (відносна щільність при температурі 20° C: 1,84) до 350 мл дистильованої води.
Після охолодження розчину до кімнатної температури розводиться водою до одного літра;
аміак, розведений розчин.
Розчиняється 80 мл розчину аміаку (відносна щільність при температурі 20° C: 0,880) водою до одного літра.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до проби, що міститься в скляній конічній колбі об'ємом не менше ніж 500 мл, додається 200 мл 75 відсоткової сірчаної кислоти на один грам проби, закривається пробкою і ретельно струшується колба, щоб змочити зразок;
витримується колба за температури 50 ± 5° C протягом однієї години, ретельно струшується через рівні проміжки часу з інтервалом приблизно 10 хвилин. Уміст колби фільтрується через зважений фільтрувальний тигель за допомогою відсмоктування. Переміщуються залишкові волокна до тигля, промиваючи колбу невеликою кількістю 75 % сірчаної кислоти. Висушується тигель, використовуючи відсмоктування та промиваючи осад на фільтрі один раз, заповнивши тигель свіжим розчином сірчаної кислоти. Не використовується відсмоктування доти, поки кислота не стече під дією сили тяжіння;
промивається осад послідовно декілька разів холодною водою, двічі розведеним розчином аміаку, а потім ще раз - ретельно холодною водою, висушуючи тигель з використанням процесу відсмоктування після кожного додавання. Не використовується відсмоктування до тих пір, поки кожен мийний розчин не стече під впливом сили тяжіння. Висушується тигель, через процес відсмоктування, висушуються тигель та осад, охолоджуються і зважуються.
5. Розрахунок і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім поліпропілену/поліаміду двокомпонентного, для якого значення "d" = 1,01.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої вірогідності 95 %.
МЕТОД 8 (з використанням диметилформаміду)
Акрилові, деякі модакрилові чи деякі хлорволокна та інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: акрилові волокна (26), деякі модакрилові волокна (29), чи деякі хлорволокна (27)-9 з вовною (1), волокнами тваринного походження (2 і 3), шовком (4), бавовною (5), купроволокном (21), модалом (22), віскозою (25), поліамідом чи нейлоном (30), поліестером (35), поліпропіленом (37), еластомультіестером (45), еластолефіном (46), меламіном (47), поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49) та поліакрилатом (50).
Цей метод застосовується до пофарбованих акрилових та деяких модакрилових волокон, що мають металомістке фарбування, але не до тих, що мають фарбування з подальшим хромуванням.
2. Принцип дії.
Акрил, модакрил або хлорволокно розчиняється після визначення постійно сухої маси суміші за допомогою диметилформаміду, нагрівається на киплячій водяній бані. Осад збирається, промивається, висушується і зважується. Його маса коригується в разі потреби, виражається як відсоток від сухої маси суміші, а відсоток сухого акрилу, модакрилу або хлорволокна визначається як різниця.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл;
кипляча водяна баня;
2) до реактивів належить диметилформамід (температура кипіння 153 ± 1° C), що не містить більше ніж 0,1 % води.
Цей реактив є токсичним, тому рекомендується використовувати витяжку.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до проби, що міститься в конічній колбі з притертою скляною пробкою об'ємом не менше ніж 200 мл, додається на один грам зразка 80 мл диметилформаміду, попередньо нагрітого на водяній бані, вставляється пробка, струшується колба для змочування зразка і нагрівається на водяній бані протягом однієї години. Протягом цього періоду колба злегка струшується разом з її вмістом вручну п'ять разів;
проціджується рідина через зважений фільтрувальний тигель, залишаючи волокна в колбі. Додається до колби ще 60 мл диметилформаміду та нагрівається ще протягом 30 хвилин, злегка струшуючи колбу та її вміст вручну двічі протягом цього періоду;
фільтрується вміст колби через фільтрувальний тигель за допомогою відсмоктування;
переноситься будь-який осад волокон до тигля, вимивши колбу диметилформамідом. Висушується тигель за допомогою процесу відсмоктування. Промивається осад приблизно в одному літрі гарячої води за температури 70B-80° C, щоразу заповнюючи тигель;
після кожного додавання води протягом короткого часу застосовується відсмоктування, але тільки після того, як вода стече під дією сили тяжіння. У разі якщо мийна рідина занадто повільно стікає через тигель, можна застосовувати легке відсмоктування;
висушується тигель разом з осадом, охолоджується і зважується.
5. Розрахунки і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім вовни, бавовни, купроволокна, модала, поліестра, еластомультіестера, меламіна та поліакрилата для яких значення "d" = 1,01.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.
МЕТОД 9 (з використанням 55,5/44,5 % (за об'ємом) суміші сірковуглецю та ацетону)
Деякі хлороволокна та деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: деяких хлорволокон (27), а саме деяких волокон полівінілхлориду, незалежно від того, хлоровані чи ні-10 з вовною (1), шерстю тварин (2 і 3), шовком (4), бавовною (5), купроволокном (21), модалом (22), віскозою (25), акрилом (26), поліамідом чи нейлоном (30), поліестером (35), поліпропіленом (37), скловолокном (44), еластомультіестером(45), меламіном (47), поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49) та поліакрилатом (50).
Якщо вміст вовни чи шовку в суміші перевищує 25 %, потрібно використовувати метод 2 (з використанням гіпохлориту).
Якщо вміст поліаміду або нейлону в суміші перевищує 25 %, застосовується метод 4 (з використанням 80 % за масою мурашиної кислоти).
2. Принцип дії.
Хлорволокно розчиняється після визначення постійно сухої маси суміші азеотропною сумішшю сірковуглецю та ацетону. Осад збирається, висушується і зважується, його маса, скоригована в разі потреби, виражається як відсоток від сухої маси суміші. Відсоток сухого полівінілхлоридного волокна визначається як різниця.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом не менше ніж 200 мл;
механічний шейкер;
2) до реактивів належать:
азеотропна суміш сірковуглецю та ацетону (55,5 % сірковуглецю до 44,5 % ацетону). Цей реактив токсичний, використовується витяжка;
етанол (92 %) або метанол.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до проби, що міститься в конічній колбі з притертою скляною пробкою об'ємом не менше ніж 200 мл додається 100 мл азеотропної суміші на один грам проби. Щільно закривається колба і струшується на механічному шейкері або енергійно вручну протягом 20 хвилин при кімнатній температурі;
проціджується відстояна рідина через зважений фільтрувальний тигель. Повторюється обробка з використанням 100 мл свіжого реактиву. Продовжується цей цикл операцій до тих пір, поки остання крапля виділеної рідини не залишить хлорволокно, що осідає під час випаровування зі склянки для спостереження. Переміщується осад до фільтрувального тигля з додаванням додаткової кількості реагенту, застосовується відсмоктування для видалення рідини, споліскується тигель та осад 20 мл спирту, а потім ще три рази водою. Рідина для промивання стікає під силою тяжіння перед відсмоктуванням. Висушуються тигель і осад, охолоджуються та зважуються;
для деяких сумішей, що мають високий уміст хлорволокна, під час процедури висушування може спостерігатися істотне зменшення проби, у результаті чого сповільнюється розчинення хлорволокна розчинником. Однак це не впливає на кінцеве розчинення хлорволокна розчинником.
5. Розрахунок і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім меламіну та поліакрилату, для якого "d" = 1,01.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.
МЕТОД 10 (з використанням крижаної оцтової кислоти)
Ацетат і деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: ацетату (19) з деякими хлорволокнами (27), а саме полівінілхлоридними волокнами, незалежно від того, хлоровані чи ні, поліпропіленом (37), еластолефіном (46) меламіном (47) та поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49).
2. Принцип дії.
Ацетатне волокно розчиняється після визначення постійно сухої маси суміші за допомогою крижаної оцтової кислоти. Осад збирається, промивається, висушується і зважується, його скоригована маса виражається як відсоток від сухої маси суміші. Відсоток сухого ацетатного волокна визначається за різницею.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл;
механічний шейкер;
2) до реактивів належить крижана оцтова кислота (більше 99 %). З цим реактивом потрібно поводитися з обережністю, оскільки він дуже їдкий.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до проби, що міститься в конічній колбі з притертою скляною пробкою об'ємом не менше 200 мл додається 100 мл крижаної оцтової кислоти на один грам проби. Щільно закривається колба, струшується механічним шейкером або енергійно вручну протягом 20 хвилин при кімнатній температурі. Промивається рідина, що спливає, через зважений фільтрувальний тигель. Повторюється ця процедура двічі, кожного разу використовується 100 мл свіжого реагенту, загалом проводиться три екстракції;
осад переміщується до фільтрувального тигля, осушується з відсмоктуванням для видалення рідини, споліскується тигель та осад 50 мл крижаної оцтової кислоти, а потім ще три рази водою. Після кожного споліскування дозволяється рідині стекти під силою тяжіння перед тим, як застосовувати процес відсмоктування. Висушуються тигель і осад, охолоджуються та зважуються.
5. Розрахунок і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.
МЕТОД 11 (з використанням 75 % (за масою) сірчаної кислоти)
Шовк або поліамід та деякі інші волокна
1. Сфера використання.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: шовку (4) або поліаміду чи нейлону (30) з вовною (1), шерстю тварин (2 і 3), поліпропіленом (37), еластолефіном (46), меламіном (47) та поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49).
2. Принцип дії.
Волокно шовку або поліаміду, або нейлону після визначення постійно сухої маси суміші розчиняється сірчаною кислотою 75 % (маса фракції)-11.
Осад збирається, промивається, висушується і зважується. Його маса коригується в разі необхідності та виражається як відсоток від сухої маси суміші. Відсоток сухого шовку або поліаміду, або нейлону визначається як різниця.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належить конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл;
2) до реактивів належать:
сірчана кислота (75 ± 2 % за масою), яка готується шляхом обережного додавання 700 мл дуже охолодженої сірчаної кислоти (відносна щільність при температурі 20° C: 1,84) до 350 мл дистильованої води.
Після охолодження до кімнатної температури розчин розводиться водою до одного літра;
сірчана кислота, розведений розчин: до 1900 мл дистильованої води повільно додається 100 мл сірчаної кислоти (відносна щільність при температурі 20° C: 1,84);
аміак, розведений розчин: 200 мл концентрованого аміаку (відносна щільність при температурі 20° C: 0,880) розводиться водою до одного літра.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до проби, що міститься в конічній колбі, з притертою скляною пробкою об'ємом не менше ніж 200 мл додається 100 мл 75 % (за масою) реактива сірчаної кислоти на один грам проби та закривається пробкою. Енергійно струшується і залишається на 30 хвилин за кімнатної температури. Потім знову струшується і залишається ще на 30 хвилин. Струшується останній раз і відфільтровується вміст колби через зважений фільтрувальний тигель. Вимиваються залишки волокон з колби реагентом із 75 % сірчаної кислоти. Послідовно промивається осад на тиглі 50 мл розведеного реагенту сірчаної кислоти, 50 мл води та 50 мл розведеного розчину аміаку. Кожного разу волокна контактують з рідиною приблизно протягом 10 хвилин перед застосуванням відсмоктування. Остаточно волокна промиваються водою таким чином, щоб вони залишалися в рідині протягом приблизно 30 хвилин. Тигель осушується, використовуючи процес відсмоктування, висушений тигель і осад охолоджуються та зважуються.
У разі двокомпонентних сумішей поліаміду з поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом після фільтрування волокон через зважений фільтрувальний тигель і перед застосуванням зазначеної процедури промивання, кожного разу двічі промивається осад у фільтрувальному тиглі 50 мл 75 % реагенту сірчаної кислоти.
5. Розрахунок і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім вовни, для якої значення "d" = 0,985, для поліпропілену/поліаміду двокомпонентного "d" = 1,005, а для меламіну "d" = 1,01.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %, крім двійкових сумішей поліаміду з поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом, для яких границі довірчого інтервалу результатів становлять не більше ніж ± 2.
МЕТОД 12 (з визначенням вмісту азоту)
Джут та деякі волокна тваринного походження
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон, а саме джуту (9) з деякими тваринними волокнами.
Компонент волокон тваринного походження може складатися виключно із шерсті (2 і 3), або вовни (1), або будь-якої суміші цих двох волокон. Цей метод не застосовується до текстильних сумішей, які містять неволокнисті речовини (барвники, апрети тощо) з азотною основою.
2. Принцип дії.
Визначається вміст азоту в суміші та на основі отриманого результату і відомого або припущеного вмісту азоту у двох компонентах обчислюється масова частка кожного компонента.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
колба К'єльдаля місткістю 200-300 мл;
прилад для дистиляції по К'єльдалю;
прилад для титрування з точністю до 0,05 мл;
2) до реактивів належать:
толуол;
метанол;
сірчана кислота, відносна щільність при 20° C: 1,84-12;
сульфат калію-12;
двоокис селену-12;
розчин гідроокису натрію (400 г/л). Розчиняється 400 г гідроокису натрію в 400-500 мл води та розбавляється водою до одного літра;
змішаний індикатор. Розчиняється 0,1 г червоного метилу в 95 мл етилового спирту та 5 мл води, потім змішується з 0,5 г бромкрезолу зеленого, розчиненого в 475 мл етилового спирту та 25 мл води;
розчин борної кислоти. Розчиняється 20 г борної кислоти в одному літрі води;
сірчана кислота, 0,02H (стандартний титрований розчин).
4. Попередня обробка елементарної проби.
Наступна попередня обробка замінює попередню обробку відповідно до загальних інструкцій:
екстрагується висушений на повітрі випробувальний зразок в приладі для екстракції Сокслета разом з сумішшю 1 об'єму толуолу та 3 об'ємів метанолу протягом чотирьох годин з мінімальною швидкістю п'ять циклів за годину. Дозволяється розчиннику випаруватися в повітря з проби та видаляються залишки розчинника в сушильній печі за температури 105 ± 3° C. Екстрагується проба у воді (50 мл на один грам проби), кип'ятиться із зворотним холодильником протягом 30 хвилин. Фільтрується, повертається проба до колби та повторюється екстрагування з ідентичним об'ємом води. Фільтрується, видаляється надлишок води з проби шляхом віджимання, відсмоктування або центрифугування, а потім дають пробі висохнути на повітрі;
потрібно враховувати токсичні властивості толуолу та метанолу і під час їх використання застосовувати всі заходи безпеки.
5. Процедура випробування:
1) дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій щодо відбирання, висушування та зважування проби;
2) детальна процедура.
Переміщується проба до колби К'єльдаля. До проби масою щонайменше один грам, що міститься в цій колбі, додається в такому порядку: 2,5 г сульфату калію, 0,1-0,2 г діоксиду селену та 10 мл сірчаної кислоти (відносна щільність при 20° C: 1,84). Спочатку повільно нагрівається колба, поки все волокно не розкладеться, а потім сильніше нагрівається, поки розчин не стане чистим і майже безбарвним. Нагрівається колба впродовж 15 хвилин. Колба охолоджується, обережно розбавляється її вміст прохолодною водою 10-20 мл, охолоджується, уміст переноситься до мірної колби об'ємом 200 мл і доливається водою до утворення гідролізу розчину. Приблизно 20 мл розчину борної кислоти наливається в конічну колбу об'ємом 100 мл та розміщується колба під конденсатор дистиляційного приладу К'єльдаля таким чином, щоб напірна трубка опустилася трохи нижче поверхні розчину борної кислоти. Переміщується рівно 10 мл гідроксиду натрію до дистиляційної колби, додається не менше ніж 5 мл розчину гідроксиду натрію через лійку, трохи підіймається пробка, щоб розчин гідроокису натрію повільно стік до колби. Якщо гідролізат розчину та розчин гідроксиду натрію залишаються двома окремими шарами, вони змішуються слабким збовтуванням. Обережно нагрівається дистиляційна колба та направляється на неї пар із генератора. Збирається приблизно 20 мл дистиляту, опускається конічна колба таким чином, щоб наконечник напірної трубки конденсатора знаходився приблизно на 20 мл над поверхнею рідини та продовжується дистиляція протягом однієї хвилини. Споліскується наконечник напірної трубки водою, збираючи промивну воду в конічну колбу. Знімається конічна колба та замінюється іншою конічною колбою, що містить приблизно 10 мл розчину борної кислоти та збирається приблизно 10 мл дистиляту.
Титруються два дистиляти окремо з 0,02 N сірчаної кислоти, використовується змішаний індикатор. Записується загальний титр для двох дистилятів. Якщо титр для другого дистиляту перевищує 0,2 мл, повторюється випробування та знову розпочинається дистиляція, використовуючи певний обсяг свіжого гідролізату розчину.
Завершується випробування, тобто гідроліз та дистиляція, використовуючи лише реактиви.
6. Розрахунок і висновок за результатами:
1) розраховується відсоток вмісту азоту в сухій пробі таким чином:\
2) використовуючи значення 0,22 % для вмісту азоту в джуті та 16,2 % для вмісту азоту у волокні тваринного походження (де обидві масові частки виражаються в постійно сухій масі волокна), обчислюється склад суміші за такою формулою:
| де | PA % | - | відсоток тваринного волокна в сухій чистій пробі. |
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.
МЕТОД 13 (з використанням ксилолу)
Поліпропіленові волокна та деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон, а саме поліпропіленових волокон (37) з вовною (1), волосом тварин (2 і 3), шовком (4), бавовною (5), ацетатом (19), купроволокном (21), модалом (22), триацетатом (24), віскозою (25) акрилом (26), поліамідом або нейлоном (30), поліестером (35), скловолокном (44), еластомультіестером (45), меламіном (47) та поліакрилатом (50).
2. Принцип дії.
Поліпропіленове волокно розчиняється після визначення постійно сухої маси суміші за допомогою киплячого ксилолу. Осад збирається, промивається, висушується і зважується, його маса, скоригована в разі необхідності, виражається як відсоток від сухої маси суміші. Відсоток поліпропілену визначається як різниця.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл;
конденсатор відливу (придатний для рідин з високою температурою кипіння), який може приєднуватися до конічної колби, зазначеної в абзаці другому цього пункту;
нагрівач колби в точці кипіння ксилену;
2) до реактивів належать:
ксилол, дистилюється при температурі між 137° C та 142° C;
ксилол легкозаймистий, має токсичний пар. Потрібно застосовувати належні заходи безпеки в разі його використання.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до проби, що міститься в конічній колбі, зазначеній в абзаці другому підпункту 1 пункту 3 цього методу, додається 100 мл ксилолу, зазначеного в підпункті 2 пункту 3 цього методу, на один грам проби. Приєднується конденсатор, зазначений в абзаці третьому підпункту 1 пункту 3 цього методу, доводиться вміст до кипіння та кип'ятиться протягом трьох хвилин;
відразу ж проціджується гаряча рідина через зважений фільтрувальний тигель (фільтрувальний тигель, через який потрібно процідити ксилол, повинен бути попередньо нагрітим). Повторюється обробка ще двічі, використовується кожного разу 50 мл свіжої порції розчинника;
послідовно промивається осад, що залишився в колбі, 30 мл киплячого ксилолу (двічі), потім 75 мл петролейного ефіру, зазначеного в абзаці третьому підпункту 2 пункту 3 глави 1 цього розділу (двічі). Після другого промивання петролейним ефіром фільтрується вміст колби через тигель, переносяться будь-які залишкові волокна до тигля за допомогою невеликої кількості петролейного ефіру, що дає змогу розчиннику випаровуватися. Висушуються тигель і осад, охолоджуються та зважуються.
Додаткові пояснення до цього методу:
1) після обробки киплячим ксилолом переконуються, що колба з осадом достатньо охолоджена перед уведенням петролейного ефіру;
2) для зниження вогненебезпечності та небезпеки отруєння для лаборанта може бути використаний пристрій для термічної екстракції з використанням відповідних процедур, що дає ідентичні результати.
5. Розрахунок і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім меламіну та поліакрилату, для якого "d" = 1,01.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.
МЕТОД 14 (з використанням концентрованої сірчаної кислоти)
Деякі волокна та деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: бавовни (5), ацетату (19), купроволокна (21), модалу (22), триацетату (24), віскози (25), певних акрилових волокон (26), певних модакрилових волокон (29), поліаміду або нейлону (30), поліестру (35) та еластомультіестеру (45) з хлорволокнами (27) утворених на основі гомополімерів вінілхлориду, незалежно від того, хлоровані вони чи ні; поліпропілену (37), еластолефіну (46), меламіну (47) та поліпропілену/двокомпонентного поліаміду (49).
Модакрилові волокна - це ті, що утворюють прозорий розчин при занурені в концентровану сірчану кислоту (відносна щільність при температурі 20° C: 1,84).
Цей метод можна використовувати на заміну методів 8 та 9.
2. Принцип дії.
Компонент, крім хлорволокон, еластолефіну або меламіну (тобто волокон, зазначених в абзаці третьому пункту 1 цього методу), розчиняється після визначення сухої маси суміші за допомогою концентрованої сірчаної кислоти (відносна щільність при температурі 20° C: 1,84). Осад, який складається з хлорволокон, поліпропілену, еластолефіну, меламіну чи поліпропілену збирається, промивається, висушується і зважується, його маса, скоригована в разі необхідності, виражається як відсоток відносно сухої маси суміші. Відсоток другого складника визначається як різниця.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл;
скляна паличка із сплющеним кінцем;
2) до реактивів належать:
сірчана кислота, концентрована (відносна щільність при температурі 20° C: 1,84);
сірчана кислота, приблизно 50 % (за масою) водний розчин. Обережно готується реактив, додається 400 мл охолодженої сірчаної кислоти (відносна щільність при температурі 20° C: 1,84) до 500 мл дистильованої або деонізованої води. Потім розчин охолоджується до кімнатної температури та розбавляється водою до одного літра;
аміак, розведений розчин. Розводиться 60 мл концентрованого розчину аміаку (відносна щільність при температурі 20° C: 0,880) дистильованою водою до одного літра.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до елементарної проби, що міститься в колбі, зазначеній в абзаці другому підпункту 1 пункту 3 цього методу, додається 100 мл сірчаної кислоти, зазначеної в абзаці другому підпункту 2 пункту 3 цього методу, на один грам проби.
вміст колби залишається при кімнатній температурі на 10 хвилин і протягом цього часу періодично помішується елементарна проба скляною паличкою. Якщо обробляється тканина або трикотажне полотно, його злегка притискають між стінкою колби та скляною паличкою для того, щоб відокремити матеріал, розчинений сірчаною кислотою;
фільтрується рідина через зважений фільтрувальний тигель. Додається в колбу свіжа порція 100 мл сірчаної кислоти, зазначеної в абзаці другому підпункту 2 пункту 3 цього методу, і повторюється така ж операція. Переміщується вміст колби до фільтруючого тигля та переноситься волокнистий осад за допомогою скляної палички. У разі необхідності додається невелика порція концентрованої сірчаної кислоти, зазначеної в абзаці другому підпункту 2 пункту 3 цього методу, до колби для видалення будь-яких волокон, що прикріплюються до стінки. Зливається фільтрувальний тигель за допомогою відсмоктування; видаляється фільтрат шляхом очищення або заміни фільтрувальної колби, послідовно промивається осад у тиглі 50 % розчином сірчаної кислоти, зазначеної в абзаці третьому підпункту 2 пункту 3 цього методу, дистильованою або деіонізованою водою, зазначеною в абзаці четвертому підпункту 2 пункту 3 глави 1 цього розділу, розчином аміаку, зазначеним в абзаці четвертому підпункту 2 пункту цього методу, та ретельно промивається дистильованою або деіонізованою водою, висушується тигель відсмоктуванням після кожного додавання (не застосовується відсмоктування під час промивання, а лише після того, як рідина стече під дією сили тяжіння). Висушуються тигель і осад, охолоджуються та зважуються.
5. Розрахунки і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім меламіну та поліпропілену/двокомпонентного поліаміду, для якого значення "d" = 1,01.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.
МЕТОД 15 (з використанням циклогексанону)
Хлорволокна, деякі модакрилові, деякі еластанові, ацетатні, триацетатні волокна та деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон, а саме: ацетату (19), триацетату (24), хлорволокон (27), деяких модакрилових волокон (29), деяких еластанів (43) з вовною (1), шерстю тварин (2 і 3), шовком (4), бавовною (5), купроволокном (21), обробленою віскозою (22), віскозою (25), поліамідом або нейлоном (30), скловолокном (44), меламіном (47) та поліакрилатом (50).
У разі якщо наявні модакрилові волокна або еластани спочатку проводиться попереднє випробування для того, щоб визначити чи це волокно є повністю розчинним у реактиві.
Суміші, які містять хлорволокно, також можуть бути проаналізовані з використанням методів 9 або 14.
2. Принцип дії.
Ацетатні та триацетатні волокна, хлорволокна, деякі модакрилові волокна та деякі еластанові волокна розчиняються після визначення постійно сухої маси за допомогою циклогексанона за температури, близької до точки кипіння. Осад збирається, промивається, висушується і зважується. Його маса, скоригована в разі необхідності, виражається як відсоток від сухої маси суміші. Відсоток хлорволокон, модакрилових, еластанових, ацетатних та триацетатних волокон визначається як різниця.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
прилад для гарячого екстрагування, придатний для використання в процедурі випробування, зазначений у пункті 4 цього методу (див. рисунок);
фільтрувальний тигель для утримання елементарної проби;
пориста перегородка (перший клас пористості);
зворотний холодильник, який можна прилаштувати до дистиляційної колби;
нагрівальний прилад;
2) до реактивів належать:
циклогексанон, температура кипіння 156° C;
етиловий спирт, 50 %;
циклогексанон є легкозаймистим і токсичним. Потрібно застосовувати належні заходи безпеки в разі його використання;
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
виливається в дистиляційну колбу 100 мл циклогексанону на один грам матеріалу, установлюється прилад для екстрагування з фільтруючим тиглем, що вміщує пробу і пористу перегородку, заздалегідь розміщену під нахилом. Установлюється зворотний холодильник. Доводиться до кипіння і продовжується екстрагування протягом 60 хвилин з мінімальною швидкістю 12 циклів на одну годину;
після екстрагування та охолодження знімається прилад для екстрагування, виймається фільтрувальний тигель та видаляється пориста перегородка. Промивається вміст фільтруючого тигля три або чотири рази 50 % етиловим спиртом, нагрітим приблизно до температури 60° C, а потім один літр води - при температурі 60° C;
не застосовується відсмоктування під час або між процедурами промивання. Дозволяється рідині стекти під дією сили тяжіння, а потім застосовується відсмоктування;
висушується тигель і осад, охолоджуються та зважуються.
5. Розрахунок і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення = 1,00, крім поліакрилату, для якого "d" = 1,02, шовку та меламіну, для яких "d" = 1,01, та акрилу, для якого "d" = 0,98.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.
Рисунок. Прилад для гарячого екстрагування
МЕТОД 16 (з використанням гарячої мурашиної кислоти)
Меламін та деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон, а саме меламіну (47) з бавовною (5) і арамідом (31) та поліпропіленом (37).
2. Принцип дії.
Меламін розчиняється після визначення постійно сухої маси за допомогою гарячої мурашиної кислоти (90 % за масою).
Осад збирається, промивається, висушується і зважується. Його маса, скоригована в разі необхідності, виражається як відсоток від сухої маси суміші. Відсоток вторинних складників визначається як різниця.
Потрібно слідкувати за рекомендованим діапазоном температур, тому що розчинність меламіну дуже сильно залежить від температури.
3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):
1) до приладів належать:
конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл;
водяна баня-шейкер чи інший прилад для струшування та підтримування колби при температурі 90 ± 2° C;
2) до реактивів належать:
мурашина кислота (90 % (за масою), відносна щільність при 20° C: 1,204). Розводиться 890 мл 98-100 % (за масою) мурашиної кислоти (відносна щільність при 20° C: 1,220) водою до одного літра. Гаряча мурашина кислота дуже корозійна, з нею потрібно поводитись обережно;
аміак, розведений розчин: розводиться 80 мл концентрованого розчину аміаку (відносна щільність при температурі 20° C: 0,880) водою до одного літра.
4. Процедура випробування.
Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:
до елементарної проби, що міститься в конічній колбі з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл, додається 100 мл мурашиної кислоти на один грам проби. Колба закривається пробкою та струшується, щоб змочити пробу. Тримається колба у водяній бані-шейкері при температурі 90 ± 2° C протягом однієї години, енергійно струшуючи. Охолоджується колба до кімнатної температури. Проціджується рідина через зважений фільтрувальний тигель; додається 50 мл мурашиної кислоти до колби, яка містить осад, струшується вручну та фільтрується вміст колби через фільтрувальний тигель. Переносяться будь-які залишкові волокна до тигля, ще раз промивається колба невеликою кількістю мурашиної кислоти. Висушується тигель та промивається осад мурашиною кислотою, гарячою водою, розбавленим розчином аміаку і в кінці холодною водою, висушується тигель після кожного додавання. Не застосовується відсмоктування під час промивання, а застосовується тільки після того, як рідина стече під дією сили тяжіння. Тигель осушується за допомогою процесу відсмоктування, висушений тигель та осад охолоджуються та зважуються.
5. Розрахунки і висновок за результатами.
Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,02.
6. Точність.
Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 2 при рівні довірчої імовірності 95 %.
МЕТОД 17 (з використанням трихлороцтової кислоти та хлороформу)
Поліестер та деякі інші волокна
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується до двокомпонентних сумішей волокон після видалення неволокнистих речовин, а саме поліестеру (35) з поліакрилатом (50).
2. Загальна інформація.
Принципи дії, прилади та реактиви, процедури випробування, розрахунки і висновок за результатами, які застосовуються до двокомпонентних сумішей волокон поліестера з поліакрилатом, зазначені в національному стандарті, що є ідентичним гармонізованому європейському стандарту EN ISO 1833-25:2013 "Матеріали текстильні. Кількісний хімічний аналіз. Частина 25. Суміші поліефіру і деяких інших волокон (метод з використанням трихлороцтової кислоти та хлороформу)". Значення "d" = 1,01.
III. Кількісний аналіз трикомпонентних текстильних сумішей волокон
Більшість методів кількісного хімічного аналізу ґрунтуються на вибірковому розчиненні окремих компонентів. Є чотири можливі варіанти цього методу.
1. Використовуються дві різні елементарні проби: компонент (а) розчиняється з першої елементарної проби, а інший компонент (б) - з другої елементарної проби. Нерозчинні залишки кожної проби та відсоток кожного з двох розчинних компонентів розраховується за втратою відповідної маси. Відсоток третього компонента (с) розраховується як різниця.
2. Використовуються дві різні елементарні проби: компонент (а) розчиняється з першої елементарної проби, а з другої елементарної проби розчиняються два компоненти (а і б). Нерозчинні залишки першої елементарної проби зважуються і відсоток компонента (а) розраховується за втратою маси. Нерозчинні залишки другої елементарної проби зважуються; вони відповідають компонент (с). Відсоток третього компонента (б) розраховується як різниця.
3. Використовуються дві різні елементарні проби, компоненти (а і б) розчиняються з першої елементарної проби, а компоненти (б і с) - з другої елементарної проби. Нерозчинні залишки відповідають двом компонентам (с) і (а) відповідно. Відсоток третього компонента (б) розраховується як різниця.
4. Використовується тільки одна елементарна проба після видалення одного з компонентів нерозчинний залишок, утворений двома іншими волокнами, зважується, і відсоток розчиненого компонента розраховується за втратою маси. Залишок одного із двох волокон розчиняється, нерозчинний компонент зважується, відсоток другого розчиненого компонента розраховується за втратою маси.
Якщо є можливість вибору, рекомендовано використовувати один із перших трьох варіантів.
Під час проведення хімічного аналізу, експерт, відповідальний за проведення аналізу, має дотримуватися правил вибору методів, використовуючи розчинники, які розчиняють тільки правильні волокна, залишаючи інше (-і) волокно (-а) неушкодженим (-и).
Наприклад, у главі 5 цього розділу наведено таблицю, яка містить перелік деяких трикомпонентних сумішей волокон, а також методи аналізу двокомпонентних сумішей волокон, які можуть бути використані для проведення аналізу зазначених трикомпонентних сумішей волокон.
Щоб максимально зменшити можливість похибки рекомендується проводити хімічний аналіз принаймні двох із чотирьох зазначених вище варіантів.
Перш ніж проводити будь-який аналіз, потрібно визначити всі волокна, які є в суміші. Під час застосування деяких хімічних методів нерозчинний компонент суміші може частково розчинятися в реагенті, який застосовується для розчинення розчинного компонента (-ів). У всіх можливих випадках реактиви обираються таким чином, щоб вони мало впливали або зовсім не впливали на нерозчинні волокна. У разі якщо під час проведення аналізу з'ясувалося, що втрачається маса, результат повинен бути відкоригованим. Для цього надаються коригувальні коефіцієнти (коефіцієнти впливу). Вони визначаються в кількох лабораторіях шляхом обробки попередньо очищених волокон відповідними реактивами, як зазначено в методі аналізу. Ці коригувальні коефіцієнти застосовуються тільки до нерозчинних компонентів волокон. Якщо волокна розчиняються (пошкоджуються) до або під час обробки, можуть бути потрібні різні коригувальні коефіцієнти. Якщо потрібно застосовувати четвертий варіант, в якому текстильне волокно піддається послідовній дії двох різних розчинників, потрібно використовувати коригувальні коефіцієнти для можливої втрати у масі, яким піддавалося волокно в обох процедурах обробки. Проводиться не менше двох визначень: як у разі розділення вручну, так і в разі хімічного розділення.
1. Загальна інформація про методи кількісного хімічного аналізу трикомпонентних сумішей волокон
1. Сфера застосування.
Сфера застосування кожного методу аналізу двокомпонентних сумішей волокон визначає, до яких волокон застосовується зазначений метод (наведений у розділі II цього додатка, що стосується методів кількісного аналізу визначених двокомпонентних сумішей текстильних волокон).
2. Принцип дії.
Після визначення компонентів суміші неволокнисті речовини видаляються шляхом відповідної попередньої обробки, після чого застосовуються один або більше з чотирьох варіантів процедури вибіркового розчинення окремих компонентів. У разі виникнення технічних труднощів бажано розчиняти основний компонент волокна таким чином, щоб одержати незначний волокнистий компонент у залишку.
3. Матеріали і обладнання:
1) до приладів належать:
фільтрувальні тиглі і ваги, достатньо великі, щоб умістити такі тиглі, або будь-які інші прилади, які надають ідентичні результати;
вакуумна колба;
ексикатор, що містить силікагелевий самопокажчик;
вентильована шафа для висушування зразків при температурі 105 ± 3° C;
аналітичні ваги з похибкою не більше 0,0002 г;
прилад для екстракції Сокслета або інший прилад, що дає ідентичні результати;
2) до реактивів належать:
петролейний ефір, перегнаний повторно, температура кипіння 40-60° C;
інші реагенти, зазначені у відповідних розділах кожного методу;
дистильована або деіонізована вода;
ацетон;
ортофосфорна кислота;
сечовина;
бікарбонат натрію.
Усі реактиви, що застосовуються, повинні бути хімічно чистими.
4. Кондиціювання та атмосферні умови проведення випробувань.
Оскільки визначаються постійно сухі маси, немає потреби в кондиціюванні зразка або проведенні аналізу в спеціально підготовлених атмосферних умовах.
5. Випробувальний зразок.
Відбирається випробувальний зразок, який є репрезентативним для об'єднаної проби та достатнім для забезпечення потрібної кількості всіх елементарних проб, масою приблизно один грам.
6. Підготовка випробувального зразка-13.
Якщо є речовина, яка не повинна враховуватися під час обчислення масових часток (глава 2 розділу III Технічного регламенту), вона спочатку повинна бути видалена відповідним методом, який не впливає на жодну із складових сумішей волокон.