Про затвердження Технічного регламенту назв текстильних волокон і відповідного етикетування та маркування вмісту складників сировинного складу текстильних виробів

2) об’єднана проба - це частина партії, що приймається як репрезентативна для всієї сировини та надається лабораторії. Розмір і властивості об’єднаної проби повинні бути достатніми, щоб подолати мінливість матеріалу партії та сприяти полегшенню випробувань в лабораторії-2;

3) випробувальний зразок - це та частина об’єднаної проби матеріалу, яка підлягає попередній обробці для видалення неволокнистих речовин та з якої беруться елементарні проби. Розмір і властивості випробувального зразка (точкової проби) повинні бути достатніми, щоб подолати мінливість матеріалу об’єднаної проби в цілому-3;

4) елементарна проба - це частина матеріалу, відібрана з випробувального зразка (точкової проби), яка необхідна для отримання індивідуального результату випробувань.

3. Принцип відбору випробувального зразка і елементарних проб. Випробувальний зразок відбирається таким чином, щоб він був репрезентативним для об’єднаної проби. Елементарні проби відбираються з випробувального зразка таким чином, щоб кожен з них був репрезентативним для випробувального зразка.

4. Відбирання зразків з незв’язаних між собою волокон:

1) неорієнтовані волокна.

Випробувальний зразок отримується шляхом довільного відбирання пучків з об’єднаної проби. Ретельно перемішуються всі волокна випробувального зразка за допомогою лабораторної кардної машини-4. Піддаються обробці волокна у вигляді нетканого полотна або суміші із незв’язних волокон і волокон, що налипають до обладнання, яке використовується для змішування. Потім відбираються елементарні проби пропорційно до відповідних мас з волокон у вигляді нетканого полотна або суміші з незв’язних волокон і волокон, що налипають до обладнання.

Якщо волокна залишаються неушкодженими після попередньої обробки, елементарні проби відбираються, як зазначено в підпункті 2 цього пункту. У разі якщо після попередньої обробки волокна пошкоджуються, кожна елементарна проба відбирається довільно, вилучаючи щонайменше 16 маленьких пучків відповідного та приблизно однакового розміру, які об’єднуються;

2) орієнтовані волокна (кардні, зв’язані волокна, пасми, сировина для прядіння).

З випадково відібраних частин об’єднаної проби поперечно відрізаються не менше 10 частин поперечних відрізків, кожен масою приблизно в один грам. Сформований таким чином випробувальний зразок піддається попередній обробці. Повторно поєднуються поперечні відрізки, укладаються поруч один біля одного, перерізаються таким чином, щоб узяти частину кожного з 10-ти відрізків та отримати елементарну пробу.

5. Відбір проб пряжі:

1) пряжа в пакуваннях або насипом.

Відбираються проби з усіх пакувань в об’єднану пробу.

Відділяються відповідні безперервні відрізки однакової довжини з кожного пакування вручну або шляхом намотування пасом пряжі з такою самою кількістю витків на мотовилі-5, або в інший спосіб. З’єднуються відрізки у вигляді окремої пасми або скручуються у вигляді канату, щоб сформувати випробувальний зразок, забезпечивши, щоб у пасмі або джгуті були відрізки однакової довжини з кожного пакування.

Випробувальний зразок піддається попередньому обробленню.

Відбираються елементарні проби з випробувального зразка шляхом розрізання пучка ниток однакової довжини з пасми або джгута, щоб проби містили всі нитки зразка.

Якщо довжина пряжі становить t, а кількість пакувань, вибраних з об’єднаної проби, є n, то для отримання випробувального зразка масою 10 г довжина пряжі, що вилучається з кожного пакування, є 10-6 / nt см.

Якщо величина nt є більшою ніж 2000, намотується важчий моток та розрізається впоперек у двох місцях для отримання (каната) пасми відповідної маси. Кінці будь-якого зразка у формі (каната) пасми повинні бути надійно зв’язані перед попередньою обробкою, а елементарні проби взяті з віддаленого місця перев’язки;

2) пряжа основи тканини.

Беруть випробувальний зразок шляхом відрізання з кінця основи відрізка довжиною не менше 20 см, у тому числі всі нитки основи, за винятком ниток пругу, які відкидаються. Зв’язується пучок ниток біля одного кінця. У разі якщо зразок є занадто великим для попередньої обробки в цілому, його ділять на дві або більше частини, кожна з яких зв’язується для попередньої обробки і об’єднується після того, як буде попередньо оброблена окремо. Береться елементарна проба, відрізається відповідна частина з кінця випробувального зразка, віддаленого від місця перев’язки, що містить усі нитки основи. Для основи з N ниток лінійною густиною t текс довжина елементарної проби масою один грам є 10-5 / Nt см.

6. Відбір проб тканини:

1) з об’єднаної проби, що складається з одного відрізка тканини, відрізається смужка по діагоналі з одного кута до іншого та видаляються кромки тканини. Ця смужка і є випробувальним зразком. Для отримання випробувального зразка масою x грам площа смужки повинна бути х10-4 / G см-2, де G - маса тканини в г/м-2.

Випробувальний зразок піддається попередній обробці, а потім розрізається смужка в поперечному напрямі на чотири рівні відрізки, які накладаються один на одний. Береться елементарна проба з будь-якої частини складеного матеріалу шляхом прорізання всіх шарів так, щоб кожна проба містила відрізок однакової довжини з кожного шару.

У разі якщо тканина має тканий малюнок, потрібно отримати ширину випробувального зразка, виміряну паралельно напрямку нитки основи, не меншу одного повтору малюнка нитки основи. Якщо умови виконані, а випробувальний зразок є занадто великим для обробки в цілому, він розрізається на рівні частини, проводиться попередня обробка для кожної окремої частини, які накладаються одна на одну; перед відбиранням елементарної проби потрібно переконатися, що відповідні частини малюнка не співпадають;

2) з об’єднаної проби, що складається з кількох відрізків, кожен відрізок обробляється, як зазначено в підпункті 1 цього пункту, і надається окремо кожен результат.

7. Відбір проб і готова продукція.

Об’єднана проба - це завершений або готовий виріб, або репрезентативна частка цілого.

У разі необхідності визначається відсоткова частка різних частин виробу, що не мають однакового складу волокна, щоб перевірити відповідність положенням глави 6 розділу II Технічного регламенту назв текстильних волокон і відповідного етикетування та маркування вмісту складників сировинного складу текстильних виробів (далі - Технічного регламенту).

Відбирається випробувальний зразок сировини, що відповідає частині готового виробу, склад якого повинен бути зазначений на етикетці. Якщо виріб має кілька етикеток, відбираються випробувальні зразки з кожної частини виробу, що належать даному маркуванню.

У разі якщо виріб, склад якого має бути визначений, не є однорідним, може виникнути необхідність відібрати випробувальні зразки з кожної частини виробу та визначити відносні пропорції різних частин щодо всього виробу.

Потім розраховуються масові частки, ураховуючи відносні пропорції відібраних частин.

Випробувальні зразки піддаються попередній обробці.

Потім відбираються елементарні проби з попередньо оброблених випробувальних зразків.

8. Інформація щодо методів кількісного аналізу сумішей текстильних волокон.

Методи кількісного аналізу сумішей волокон базуються на двох основних процесах - ручному розділенню проби та хімічному розчиненню волокон.

Метод ручного розділення проби потрібно застосовувати в разі, якщо це технічно можливо. Він надає більш точніші результати, ніж хімічний метод, та може використовуватися для всіх текстильних виробів, складові волокна яких не є однорідними, наприклад, для ниток, що складаються з кількох елементів, кожен з яких складається лише з одного виду волокна або ниток, в яких волокно основи відрізняється від волокна утоку, або трикотажних полотен, виготовлених із ниток різних видів, що мають властивість розпускатися.

Методи хімічно-кількісного аналізу загалом ґрунтуються на вибірковому розчиненні окремих компонентів. Після видалення одного з компонентів нерозчинний залишок зважується, а частка розчинного компонента розраховується за втратою маси. У першій частині додатка наведена загальна інформація для аналізування цим методом усіх сумішей волокон, які розглядаються в цьому додатку, незалежно від їх складу. Зазначена інформація використовується разом з наступними окремими розділами додатка, які містять детальні процедури, що застосовуються до деяких сумішей волокон. У разі коли аналіз ґрунтується на принципі, іншому ніж вибіркове розчинення; детальна інформація наведена у відповідній главі.

Змішані волокна під час обробки та, меншою мірою, готові текстильні вироби можуть містити неволокнисті речовини (жири, віск, апрети або водорозчинні речовини), які присутні природно або додаються для полегшення процесів обробки. Ці неволокнисті речовини вилучаються перед здійсненням аналізу. У зв’язку з цим наведено метод видалення олив, жирів, воску та водорозчинних речовин.

Крім того, текстильні матеріали можуть містити смоли або інші речовини, які додаються для надання спеціальних властивостей. Така речовина, у тому числі барвники, у виняткових випадках, можуть перешкоджати дії реактиву на розчинний компонент та/або бути частково або повністю видалені реагентом. Отже, додана речовина може спричинити помилки і має бути видалена перед здійсненням аналізу зразка. У разі якщо неможливо видалити таку речовину, методи хімічно-кількісного аналізу, наведені в цьому додатку, не застосовуються.

Барвник у фарбованих тканинах вважається невід’ємною частиною волокна і не видаляється.

Аналізи проводяться на основі постійно сухої маси; для визначення постійно сухої маси наводиться відповідна процедура.

Результат отримується шляхом застосування до постійно сухої маси кожного волокна показників нормованої (кондиційної) вологості, наведених у додатку 7 до Технічного регламенту.

Перед початком будь-якого аналізу всі волокна, що є в суміші, повинні бути ідентифіковані. У деяких методах нерозчинний компонент суміші може бути частково розчинений у реагенті, який використовується для розчинення компонента(-ів), що здатний розчинятися.

У разі якщо це можливо, вибираються такі реагенти, які мають незначний вплив або не мають жодного впливу на нерозчинні волокна. Якщо відомо, що під час здійснення аналізу втрачається маса, то результат повинен бути скорегований, для цього наведено коригувальні коефіцієнти. Коригувальні коефіцієнти визначаються в кількох лабораторіях шляхом обробки волокон, очищених під час попередньої обробки, за допомогою відповідного реагенту, зазначеного в методі аналізування волокон, очищених під час попередньої обробки.

Ці коригувальні коефіцієнти застосовуються тільки до непошкоджених волокон, а в разі, якщо волокна були пошкоджені перед або протягом обробки, можуть застосовуватись інші коригувальні коефіцієнти. Зазначені процедури застосовуються для здійснення виняткових аналізів.

Проводиться щонайменше два аналізи на окремих елементарних пробах (ручне розділення проби і хімічне розчинення).

Для підтвердження результату, якщо це технічно можливо, рекомендується використовувати альтернативні методи, за допомогою яких спочатку розчиняється складова, що залишилась у стандартному методі.

1. Сфера застосування для кожного методу визначає до якого волокна застосовується цей метод.

2. Принцип дії.

Після ідентифікації компонентів суміші неволокнистий матеріал видаляється за допомогою відповідної попередньої обробки, а потім видаляється один з компонентів, як правило, за допомогою вибіркового розчинення-6. Нерозчинний залишок зважується, а частка розчинного компонента розраховується за втратою маси, крім випадків виникнення технічних труднощів, бажано розчиняти волокно, відносна частка якого є більшою, щоб таким чином отримати волокно, частка якого є меншою ніж залишок.

3. Матеріали та обладнання:

1) до приладів належать:

фільтрувальні тиглі та достатньо великі бюкси, щоб умістити такі тиглі, або будь-які інші прилади, які надають ідентичні результати;

вакуумна колба;

ексикатор, що містить силікагелевий самопокажчик;

вентильована шафа для висушування зразків при температурі 105 ± 3 °С;

аналітичні ваги з похибкою не більше 0,0002 г;

прилад для екстракції Сокслета або інший прилад що дає однакові результати;

2) до реактивів належать:

петролейний ефір, перегнаний повторно, з температурою кипіння 40-60 °С;

інші реактиви, зазначені у відповідних розділах кожного методу;

дистильована або деіонізована вода;

ацетон;

ортофосфорна кислота;

сечовина;

бікарбонат натрію.

Усі реактиви, що застосовуються, повинні бути хімічно чистими.

4. Кондиціювання та атмосферні умови проведення випробувань.

Оскільки визначаються постійно сухі маси, немає необхідності в кондиціюванні зразка або проведенні аналізу в кондиціонованих атмосферних умовах.

5. Випробувальний зразок.

Відбирається випробувальний зразок, який є репрезентативним для об’єднаної проби та достатнім для забезпечення необхідної кількості всіх елементарних проб, масою приблизно один грам.

6. Підготовка випробувального зразка-7.

Якщо є речовина, яка не повинна враховуватися під час обчиcлення масових часток (глава 2 розділу III Технічного регламенту), вона спочатку повинна бути видалена відповідним методом, який не впливає на жодну із складових сумішей волокон.

Неволокниста речовина, яка видаляється петролейним ефіром і водою, видаляється шляхом обробки випробувального зразка в приладі для екстракції Сокслета петролейним ефіром протягом однієї години, з мінімальною частотою шість циклів за одну годину. Петролейний ефір випаровується із зразка, який потім екстрагується шляхом прямої обробки, що включає замочування випробувального зразка у воді за кімнатної температури протягом однієї години, потім замочування у воді за температури 65 ± 5 °C протягом ще однієї години, час від часу збовтуючи рідину. Використовується рідина в співвідношенні 100: 1 до випробувального зразка. Видаляється надлишок води з випробувального зразка шляхом віджимання, відсмоктування або центрифугування, а потім залишається висохнути на повітрі.

Для еластолефіну або сумішей текстильних волокон, що містять еластолефін або інші волокна (вовну, шерсть чи тваринний волос, шовк, бавовну, льон, стебла конопель, джут, абаку, траву альфа, кокосове волокно, рокитник, рамі, луб’яне волокно, купро, модал, протеїн, віскозу, акрил, поліамід або нейлон, поліестер, еластомультіестер), зазначена вище процедура повинна бути модифікована, тому петролейний ефір потрібно замінити ацетоном.

До двокомпонентних сумішей волокон, що містять еластолефін та ацетат, для попередньої обробки застосовується наступна процедура. Екстрагується випробувальний зразок протягом 10 хвилин при температурі 80 °С за допомогою розчину, що містить 25 г/л 50 % ортофосфорної кислоти та 50 г/л сечовини. Використовується рідина у співвідношенні 100: 1 до випробувального зразка. Промивається випробувальний зразок у воді, висушується, потім промивається в 0,1 відсотковому розчині бікарбонату натрію і знову ретельно промивається у воді.

У разі якщо неможливо видалити неволокнисту речовину за допомогою петролейного ефіру і води, її видаляють не водним способом, а таким, який істотно не впливає на жодний із компонентів суміші волокон. Але для деяких невідбілених натуральних рослинних волокон (наприклад, джут, кокосові волокна) потрібно зазначити, що звичайна попередня обробка петролейним ефіром і водою не видаляє всі природні неволокнисті речовини. Отже, додаткова попередня обробка не застосовується, якщо зразок не містить речовин, які не розчиняються як в петролейному ефірі, так і у воді.

Протоколи результатів випробувань повинні містити повну інформацію про використані методи попередньої обробки.

7. Процедура випробувань:

1) загальні інструкції:

щодо висушування. Усі операції висушування проводяться не менше ніж чотири години та не більш як шістнадцять годин при температурі 105 ± 3 °С у сушильній камері зі щільно закритими пічними дверцятами. Якщо період висушування становить менше ніж чотирнадцять годин, зразок потрібно зважити, щоб перевірити, чи є його маса постійно сухою. Маса може вважатися постійно сухою, якщо після наступного періоду висушування протягом 60 хвилин зміна маси становить менше ніж 0,05 %.

Під час операцій висушування, охолодження та зважування не можна торкатися голими руками тиглів та бюксів, зразків або залишків.

Висушуються зразки в бюксі не закритому пробкою, яку розміщують поруч з ним. Після висушування, але перед тим, як вийняти його із сушильної камери, бюкс закривається та швидко переміщується до ексикатора.

Висушується фільтрувальний тигель у бюксі з кришкою, яка розміщується біля нього в сушильній камері. Після висушування закривається бюкс і швидко переноситься до ексикатора з осушувачем.

Якщо використовуються інші прилади, ніж фільтрувальний тигель, операції висушування проводяться в сушильній камері таким чином, щоб визначити постійно суху масу волокон без втрат;

щодо охолодження. Усі операції охолодження в ексикаторі з осушувачем, розміщеному поряд з вагами, проводяться до повного охолодження бюксів, але в будь-якому разі охолоджуються не менше ніж дві години;

щодо зважування. Після охолодження проводиться зважування бюксів з точністю до 0,0002 г. Зважування виконується протягом двох хвилин після його вилучення з ексикатора з осушувачем;

2) процедура. З попередньо обробленого випробувального зразка відбирається елементарна проба масою не менше ніж один грам. Відрізається пряжа або тканина довжиною приблизно 10 мм, дрібно нарізається. Висушується зразок у бюксі, охолоджується в ексикаторі з осушувачем та зважується. Зразок переміщується у скляну посудину, що зазначена у відповідному розділі об’єднувального методу, відразу повторно зважується бюкс із зразком та отримується постійно суха маса зразка за різницею маси. Завершується випробування, як зазначено у відповідному розділі методу, що застосовується. Перевіряється залишок під мікроскопом, щоб упевнитися, що в результаті обробки повністю видалено розчинне волокно.

8. Розрахунки і висновок за результатами.

Маса нерозчинного компонента виражається як відсоток від загальної маси волокна в суміші. Відсоток розчинного компонента отримується як різниця. Розраховуються результати на основі постійно сухої маси, з поправкою на нормовану (кондиційну) вологість (а) згідно з узгодженими нормами та (б) з урахуванням коригувальних коефіцієнтів, необхідних для врахування втрати неволокнистої речовини під час попередньої обробки та аналізу. Розрахунки проводяться шляхом застосування формули, зазначеної в підпункті 2 цього пункту:

1) розрахунок відсотка нерозчинного компонента попередньо очищеної постійно сухої маси, незалежно від втрати волоконної маси під час попередньої обробки розраховується за такою формулою:

Ці значення для "d" є стандартними значеннями, що застосовуються до волокон, які не розкладаються хімічним методом;

2) розрахунок відсотка нерозчинного компонента попередньо очищеної постійно сухої маси, із застосуванням стандартних коефіцієнтів, та в разі необхідності коригувальних коефіцієнтів для втрати маси під час попередньої обробки розраховується за такою формулою:

Відсоток другого компонента розраховується за формулою:

У разі якщо використовується спеціальна попередня обробка, значення b1 і b2, якщо це можливо, визначається шляхом піддавання кожного чистого (без суміші) волокна в компонентах їх попередній обробці, що застосовується в аналізі. Чисті волокна - це волокна, вільні від неволокнистих матеріалів, крім тих, що долучаються (природньо або під час виробничого процесу) у стані (невідбілені, відбілені), в якому вони були виявлені в матеріалі, який випробовується.

Якщо окремі неочищені волокна, використані у виробництві матеріалу, який випробовується, є невідомими, то використовуються середні значення b1 та b2, отримані в результаті випробувань, проведених на очищених волокнах, подібних до тих, що входять до суміші.

Якщо застосовується звичайна попередня обробка за допомогою петролейного ефіру та води, коригувальні коефіцієнти b1 та b2, як правило, можуть бути в цілому проігноровані, крім випадку з невідбіленою бавовною, невідбіленим льоном (або пряжею) і невідбіленою коноплею, де втрата маси внаслідок попередньої обробки умовно приймається як 4 %, а в разі з поліпропіленом - як 1 %.

У випадку з іншими волокнами втрати внаслідок попередньої обробки звичайно не враховуються в розрахунках.

1. Сфера застосування

Цей метод застосовується до текстильних волокон усіх видів у разі, якщо вони не утворюють однорідної суміші і їх можна розділити вручну.

2. Принцип дії.

Після ідентифікації текстильних компонентів, неволокнисті речовини видаляються за допомогою відповідної попередньої обробки, а потім волокна розділяються вручну, сушаться і зважуються для розрахунку кількості кожного волокна в суміші.

3. До приладів належать:

бюкс або аналогічні пристосування, що дають ідентичні результати;

ексикатор, що містить силікагелевий самопокажчик;

вентильована шафа для висушування зразків при температурі 105 ± 3° C;

ваги аналітичні з похибкою не більше 0,0002 г;

прилад для екстракції Сокслета або інший прилад, що дає однаковий результат;

голка;

круткомір або аналогічний пристрій.

4. До реактивів належать:

петролейний ефір, перегнаний повторно, з температурою кипіння 40-60° C;

дистильована або деіонізована вода;

ацетон;

ортофосфорна кислота;

сечовина;

бікарбонат натрію.

Усі реактиви повинні бути хімічно чистими.

5. Кондиціювання й атмосферні умови проведення випробувань.

Вимоги, зазначені в пункті 4 глави 1 цього розділу.

6. Випробувальний зразок.

Вимоги, зазначені в пункті 5 глави 1 цього розділу.

7. Підготовка випробувального зразка.

Вимоги, зазначені в пункті 6 глави 1 цього розділу.

8. Методика проведення:

1) аналіз пряжі. З попередньо обробленого випробувального зразка відбирається елементарна проба масою не менше ніж один грам. Для дуже тонкої пряжі аналіз може здійснюватися на мінімальній довжині 30 метрів, незалежно від її маси.

Пряжа розрізається на частини відповідної довжини, відокремлюються волокна за допомогою голки, а в разі необхідності, круткоміра. Отримані волокна поміщаються в попередньо зважені бюкси та висушуються при температурі 105 ± 3° C до отримання постійно сухої маси, як зазначено в підпунктах 1 та 2 пункту 7 глави 1 цього розділу;

2) аналіз тканини. З попередньо обробленого випробувального зразка, далі від кромки тканини, відбирається елементарна проба масою не менше ніж один грам, край обережно підрізається, щоб уникнути розпуску ниток за основою, або за утоком, або в разі з трикотажними тканинами - по лінії петельних рядків та стовпчиків. Розділяються волокна за видами, складаються в попередньо зважені бюкси та процедура продовжується, як зазначено в підпункті 1 цього пункту.

9. Розрахунки і висновок за результатами.

Маса кожного компонента волокна виражається як відсоток від загальної маси волокна в суміші. Обчислюються результати на основі постійно сухої маси, з поправкою на нормовану (кондиційну) вологість (а) згідно з узгодженими нормами та (б) з урахуванням коригувальних коефіцієнтів, потрібних для врахування втрати неволокнистої речовини під час попередньої обробки:

1) розрахунок відсотка попередньо очищених постійно сухих волокон, незалежно від втрати маси волокон під час попередньої обробки розраховується за такою формулою:

2) розрахунок відсотка кожного компонента з поправкою на нормовану (кондиційну) вологість згідно з узгодженими нормами, у разі необхідності коригувальними коефіцієнтами, що враховують втрату маси під час операцій попередньої обробки, проводиться відповідно до підпункту 2 пункту 8 глави 1 цього розділу.

1. Відтворюваність.

Точність, зазначена в окремих методах, пов'язана з відтворюваністю.

Відтворюваність стосується достовірності, тобто високого ступеня співпадіння експериментальних величин, отриманих операторами в різних лабораторіях або в різний час з використанням одного і того ж методу, та отримання окремих індивідуальних результатів на зразках визначеної ідентичної суміші.

Відтворюваність виражається в довірчих інтервалах для рівня довірчої імовірності 95 %. Різниця між двома результатами аналізів, проведених у різних лабораторіях, з огляду на правильне застосування однакового стандартного методу до визначеної ідентичної суміші перевищить довірчий інтервал лише в п'яти випадках із 100.

2. Протокол випробування:

1) зазначається метод проведення аналізу;

2) надається детальна інформація про будь-яку спеціальну попередню обробку, зазначену в пункті 6 глави 1 цього розділу;

3) надаються результати та середні арифметичні величини, кожен з точністю до 0,1.

МЕТОД 1 (з використанням ацетону)

Ацетат та деякі інші волокна

1. Сфера застосування.

Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон, а саме: ацетату (19) з вовною (1), волокнами тваринного походження (2 і 3), шовком (4), бавовною (5), льоном (7), стеблами конопель (8), джутом (9), абакою (10) травою альфа (11), кокосовими волокнами (12), рокитником (13), рамі (14), луб'яним волокном (15), купроволокном (21), обробленою віскозою (22), протеїном (23), віскозою (25), акрилом (26), поліамідом або нейлоном (30), поліестером (35), поліпропіленом (37), еластомультіестером (45), еластолефіном (46), меламіном (47), поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49) та поліакрилом (50).

У жодному разі не застосовується цей метод до ацетатних волокон, які були диацетильовані на поверхні.

2. Принцип дії.

Ацетатне волокно розчиняється ацетоном після визначення постійно сухої маси суміші. Осад збирається, промивається, висушується і зважується; його маса, яка коригується в разі необхідності, виражається у відсотках від постійно сухої маси суміші. Відсоток сухого ацетатного волокна визначається за різницею.

3. Прилади та реактиви (додатково до тих, що зазначені в загальних інструкціях):

1) до приладів належать конічні колби з притертими скляними пробками об'ємом не менше 200 мл;

2) реактивом є ацетон.

4. Процедура випробування.

Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій та виконуються такі дії:

до елементарної проби, що міститься в конічній колбі з притертою скляною пробкою об'ємом не менше ніж 200 мл, додається 100 мл ацетону на один грам елементарної проби, струшується колба, витримується протягом 30 хвилин при кімнатній температурі, час від часу перемішується, потім проціджується рідина через зважений фільтрувальний тигель;

повторюється процедура ще двічі (усього три екстракції), але тільки протягом 15 хвилин так, щоб час обробки в ацетоні становив одну годину. Осад переміщується до фільтрувального тигля та промивається ацетоном і висушується шляхом відсмоктування. Потім заново наповнюється тигель ацетоном і стікає під дією сили тяжіння;

тигель осушується, використовуючи процес відсмоктування, висушений тигель та залишок потім охолоджуються та зважуються.

5. Розрахунки і висновок за результатами.

Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, за винятком меламіну і поліакрилату, для яких "d" = 1,01.

6. Точність.

Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.

МЕТОД 2 (з використанням гіпохлориту)

Протеїнові та деякі інші волокна

1. Сфера застосування.

Цей метод застосовується до двокомпонентних сумішей волокон після видалення неволокнистих речовин - деякі протеїнові волокна, а саме: вовни (1), волосу тварин (2 і 3), шовку (4), протеїну (23) з бавовною (5), купроволокном (21), обробленою віскозою (22), віскозою (25), акриловим волокном (26), хлорофібрами (27), поліамідом або нейлоном (30), поліестером (35), поліпропіленом (37), еластаном (43), скловолокном (44), еластомультіестером (45), еластолефіном (46), меламіном (47) та поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49).

У разі наявності різних протеїнових волокон, то за цим методом можна визначати їх загальну кількість, але не кількість кожного окремого волокна.

2. Принцип дії.

Протеїнове волокно розчиняється за допомогою розчину гіпохлориту після видалення постійно сухої маси суміші. Осад збирається, промивається, висушується і зважується; його маса, яка в разі необхідності коригується, виражається у відсотках від постійно сухої маси суміші. Відсоток сухого протеїнового волокна визначається за різницею.

Для приготування розчину гіпохлориту може використовуватися гіпохлорит літію або гіпохлорит натрію.

Гіпохлорит літію рекомендується застосовувати у випадках, які включають невелику кількість аналізів, або для аналізів, проведених з досить тривалими інтервалами. Це зумовлено тим, що відсоток гіпохлориту в твердому гіпохлориті літію на відміну від його вмісту в гіпохлориту натрію є практично незмінний. У разі якщо відсоток гіпохлориту відомий, уміст гіпохлориту не потрібно перевіряти йодометрично для кожного аналізу, оскільки можна використовувати постійно зважену частину гіпохлориту літію.

3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):

1) до приладів належать:

колба Ерленмейера з пробкою, об'ємом 250 мл;

термостат, що регулюється до 20 ± 2° C;

2) до реактивів належать:

реактив на основі гіпохлориту:

розчин гіпохлориту літію складається із свіжоприготовленого розчину, що містить 35 ± 2 г/л активного хлору (приблизно 1 моль/л), до якого додається 5 ± 0,5 г/л попередньо розчиненого гідроксиду натрію. Для приготування розчиняється 100 г гіпохлориту літію, що містить 35 % активного хлору (або 115 г, що містить 30 % активного хлору), у приблизно 700 мл дистильованої води, додається п'ять г гідроксиду натрію, розчиненого в приблизно 200 мл дистильованої води та доводиться об'єм до одного літра дистильованою водою. Свіжовиготовлений розчин не потребує перевірки йодометрично;

розчин гіпохлориту натрію складається з свіжовиготовленого розчину, що містить 35 ± 2 г/л активного хлору (приблизно 1 моль/л), до якого додається 5 ± 0,5 г/л попередньо розчиненого гідроксиду натрію. Перевіряється в розчині вміст активного хлору йодометрично перед кожним аналізом;

оцтова кислота, розбавлений розчин, розводиться водою 5 мл крижаної оцтової кислоти до одного літра.

4. Процедура випробування.

Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:

змішується приблизно один грам елементарної проби в приблизно100 мл розчину гіпохлориту (літію або натрію гіпохлориту) у колбі об'ємом 250 мл і ретельно перемішується, щоб змочити зразки;

потім нагрівається колба протягом 40 хвилин у термостаті при температурі 20° C і безперервно перемішується або через однакові проміжки часу. Оскільки розчинення шерсті відбувається екзотермічно, виділене в результаті реакції за цим методом тепло повинно бути розподілено та видалено. В іншому випадку значні помилки можуть бути викликані початковим розчиненням нерозчинних волокон;

через 40 хвилин фільтрується вміст колби через зважений фільтрувальний тигель та будь-які залишки волокон переміщуються до фільтрувального тигля, промиваючи колбу невеликою кількістю реактиву на основі гіпохлориту. Висушується тигель шляхом відсмоктування та промивання осаду послідовно водою, розведеною оцтовою кислотою, потім знову водою; тигель висушується шляхом відсмоктування після кожного додавання. Не потрібно використовувати відсмоктування, поки кожен промивний розчин не стече під дією сили тяжіння;

тигель осушується, використовуючи процес відсмоктування, висушений тигель та залишок охолоджуються та зважуються.

5. Розрахунки і висновок за результатами.

Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім бавовни, віскози, модалу та меламіну, для яких "d" = 1,01, і невибіленої бавовни, для якої "d" = 1,03.

6. Точність.

Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.

МЕТОД 3 (з використанням мурашиної кислоти та хлориду цинку)

Віскоза, купро або деякі види модальних та деяких інших волокон

1. Сфера застосування.

Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: віскози (25) або купроволокна (21), а також деяких видів модального волокна (22) з бавовною (5), поліпропіленом (37), еластолефіном (46) та меламіном (47).

Якщо виявлене модальне волокно, проводиться попереднє випробування з метою визначення розчинності зазначеного волокна в реактиві.

Цей метод не застосовується до сумішей, в яких бавовна зазнала суттєвої хімічної деструкції, а також коли віскоза або купроволокно не повністю розчиняється в разі наявності певних реактивних барвників або апретів, які неможливо повністю видалити.

2. Принцип дії.

Віскоза, купроволокно або модальне волокно розчиняються після визначення постійно сухої маси суміші за допомогою реактива, що складається з мурашиної кислоти та хлориду цинку. Осад збирається, промивається, висушується і зважується; його маса скоригована, у разі необхідності виражається як відсоток від сухої маси суміші. Відсоток сухої віскози, купроволокна або модального волокна визначається за різницею.

3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):

1) до приладів належать:

конічні колби з притертими скляними пробками об'ємом не менше 200 мл;

прилад для підтримування температури колби на рівні 40 ± 2° C;

2) до реактивів належать:

розчин, що містить 20 г безводного хлориду цинку та 68 г безводної мурашиної кислоти, доводиться водою до 100 г (а саме 20 частин за масою безводного хлориду цинку до 80 масових частин 85 % (за масою) мурашиної кислоти).

У цьому відношенні потрібно звернути увагу на абзац третій підпункту 2 пункту 3 глави 1 цього розділу, в якому зазначено, що всі використовувані реактиви повинні бути хімічно чистими, крім того, важливо використовувати тільки безводний хлорид цинку;

розчин гідроксиду амонію розбавляється 20 мл концентрованого розчину аміаку (відносна щільність при 20° C: 0,880) водою до одного літра.

4. Процедура випробування.

Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:

поміщається зразок безпосередньо в колбу, попередньо нагріту до температури 40° C. Додається на один грам проби 100 мл розчину мурашиної кислоти та хлориду цинку, попередньо нагрітого до температури 40° C. Вставляється пробка та енергійно струшується колба. Тримають колбу та її вміст за постійної температури 40° C протягом двох з половиною годин, струшуючи колбу з годинними інтервалами;

вміст колби фільтрується через зважений фільтрувальний тигель і за допомогою реактива переносяться до тигля будь-які волокна, що залишилися в колбі. Промивається 20 мл реактива попередньо нагрітого до температури 40° C;

ретельно промиваються тигель та осад водою за температури 40° C. Промивається волокнистий залишок приблизно в 100 мл холодного розчину аміаку (зазначено в абзаці четвертому підпункту 2 пункту 3 цього методу) таким чином, щоб він повністю занурювався в розчин протягом 10 хвилин-8; потім ретельно промивається холодною водою;

не потрібно застосовувати відсмоктування доти, поки кожна мийна рідина не стече під дією сили тяжіння;

тигель осушується, використовуючи процес відсмоктування, висушений тигель та залишок потім охолоджується та зважується.

5. Розрахунок і висновок за результатами.

Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім бавовни, для якої "d" = 1,02, та меламіну, для якого "d" = 1,01.

6. Точність.

Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 2 при рівні довірчої імовірності 95 %.

МЕТОД 4 (з використанням 80 % (за масою) мурашиної кислоти)

Поліамід чи нейлон, та деякі інші волокна

1. Сфера застосування.

Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: поліаміду чи нейлону (30) з вовною (1), волокнами тваринного походження (2 і 3), бавовною (5), купроволокном (21), модалом (22), віскозою (25), акриловим волокном (26), хлорволокном (27), поліестером (35) поліпропіленом (37), скловолокном (44), еластаном (45), еластолефіном (46) і меламіном (47).

Цей метод також застосовується до сумішей з вовною, але в разі якщо вміст вовни перевищує 25 %, застосовується метод 2 (розчинення вовни в розчині гіпохлориту натрію або гіпохлориту літію).

2. Принцип дії.

Поліамід або нейлонове волокно розчиняється після визначення постійно сухої маси суміші в мурашиній кислоті. Осад збирається, промивається, висушується і зважується; його маса, скоригована в разі необхідності, виражається як відсоток від сухої маси суміші. Відсоток сухого поліаміду або нейлону визначається за різницею.

3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):

1) до приладів належить конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл;

2) до реактивів належать:

мурашина кислота (80 % (за масою) відносна щільність при температурі 20° C: 1,186). Розводиться 880 мл 90 % (за масою) мурашиної кислоти (відносна щільність при 20° C: 1,204) водою до одного літра. Також розбавляється 780 мл мурашиної кислоти 98 - 100 % (за масою), (відносна щільність при температурі 20° C: 1,220) водою до одного літра.

Концентрація не є критичною в межах від 77 до 83 % (за масою) мурашиної кислоти;

аміак, розведений розчин: розводиться 80 мл концентрованого розчину аміаку (відносна щільність при температурі 20° C: 0,880) водою до одного літра.

4. Процедура випробування.

Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:

до проби, що міститься в конічній колбі об'ємом не менше ніж 200 мл, додається 100 мл мурашиної кислоти на один грам проби. Установлюється пробка, струшується колба, щоб змочити пробу. Витримується колба протягом 15 хвилин при кімнатній температурі, періодично струшується. Фільтрується вміст колби через зважений фільтрувальний тигель та переноситься залишок волокна до тигля, промиваючи колбу невеликою кількістю розчину мурашиної кислоти;

осушується тигель відсмоктуванням та послідовно промивається осад на фільтрі реактивом мурашиної кислоти, гарячою водою, розведеним розчином аміаку та знову холодною водою, осушується тигель відсмоктуванням після кожного додавання рідини. Не застосовується відсмоктування доти, поки кожна мийна рідина не стече під дією сили тяжіння;

тигель осушується, використовуючи процес відсмоктування, висушений тигель та залишок охолоджується та зважується.

5. Розрахунок і висновок за результатами.

Обчислюються результати відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім меламіну, для якого "d" = 1,01.

6. Точність.

Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.

МЕТОД 5 (з використанням бензилового спирту)

Ацетат та деякі інші волокна

1. Сфера застосування.

Цей метод застосовується після видалення неволокнистих речовин до двокомпонентних сумішей волокон: ацетату (19) з триацетатом (24), поліпропіленом (37), еластолефіном (46), меламіном (47), поліпропіленом/двокомпонентним поліамідом (49) та поліакрилатом (50).

2. Принцип дії.

Ацетатне волокно розчиняється після визначення постійно сухої маси суміші за допомогою бензилового спирту при температурі 52 ± 2° C. Осад збирається, промивається, висушується і зважується; його маса виражається у відсотках від сухої маси суміші. Відсоток сухого ацетатного волокна визначається за різницею.

3. Прилади та реактиви (крім зазначених у загальних інструкціях):

1) до приладів належать:

конічна колба з притертою скляною пробкою об'ємом щонайменше 200 мл;

механічний шейкер;

термостат або інший пристрій для зберігання колби при температурі 52 ± 2° C;

2) до реактивів належать бензиловий спирт та етанол.

4. Процедура випробування.

Дотримуються процедури відповідно до загальних інструкцій і виконуються такі дії:

до проби, що міститься в конічній колбі, додається 100 мл бензилового спирту на один грам проби. Вставляється пробка, закріплюється колба на шейкері, щоб вона була занурена у водяну баню, підтримувану за температури 52 ± 2° C, і струшується протягом 20 хвилин при зазначеній температурі.

(Замість використання механічного шейкера можна енергійно струшувати колбу вручну);

проціджується рідина через зважений фільтрувальний тигель. Додається додаткова порція бензилового спирту в колбу та струшується за температури 52 ± 2° C протягом 20 хвилин;

проціджується рідина через тигель. Повторюється цикл операцій тричі;

у кінці заливається рідина та осад у тигель, промиваються усі залишкові волокна з колби в тиглі додатковою кількістю бензилового спирту за температури 52 ± 2° C. Ретельно висушується тигель;

переносяться волокна в колбу, промиваються етанолом та після струшування вручну проціджуються через фільтрувальний тигель;

промивання повторюється два, три рази. Переносяться залишки в тигель та ретельно промиваються. Висушується тигель та осад, охолоджується і зважується.

5. Розрахунки і висновок за результатами обчислюються відповідно до загальних інструкцій. Значення "d" = 1,00, крім меламіну, для якого "d" = 1,01.

6. Точність.

Для однорідної суміші текстильних матеріалів границі довірчого інтервалу результатів, отриманих за цим методом, не перевищують ± 1 при рівні довірчої імовірності 95 %.