Відновлення індивідуальних внутрішніх стандартів повинні бути доступні у випадку, якщо вилучення виходить за межі діапазону, зазначеного в пункті 2 глави 4 цього розділу, де перевищено максимальний рівень (у цьому випадку, вилучення для одного з двох повторних досліджень) та в інших випадках за запитом.
Оскільки при прийнятті рішення про відповідність зразка необхідно враховувати розширену невизначеність вимірювань, цей параметр також має бути доступним. Таким чином, аналітичні результати повинні бути представлені як x +/- U, де x є аналітичним результатом, а U є розширеною похибкою вимірювання з використанням коефіцієнта охоплення 2, що дає рівень достовірності приблизно 95 відсотків. У разі окремого визначення ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs) суму оціненої розширеної невизначеності окремих аналітичних результатів ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs) слід використовувати для суми ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs).
Результати повинні бути виражені в тих самих одиницях і з тією ж кількістю значущих цифр, що й максимальні допустимі рівні ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs), установлені ДСанПіН.
3. У експертному висновку про результати дослідження (випробування) проведеного біоаналітичними методами результат скринінгу повинен бути визнаний як "відповідний" або "підозрілий у невідповідності" ("підозрілий").
Крім того, можна надати орієнтовний результат для ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та/або діоксиноподібних ПХБ (PCBs), виражений у BEQ (не TEQ). Зразки з відповіддю, нижчою за ліміт звітування, повинні бути виражені як нижчі за ліміт звітування. Зразки з реакцією вище робочого діапазону мають бути зазначені як такі, що перевищують робочий діапазон, а рівень, що відповідає верхній межі робочого діапазону, повинен бути наведений у BEQ.
Для кожного типу матриці зразків у експертному висновку про результати дослідження (випробування) має бути зазначено максимальний рівень або рівень дії, на якому ґрунтується оцінка.
У експертному висновку про результати дослідження (випробування) має бути зазначено тип застосованого випробування, основний принцип випробування та вид калібрування.
Експертний висновок про результати дослідження (випробування) також повинен включати метод, використаний для екстракції (PCBs), діоксиноподібних ПХБ (PCBs) та ліпідів. Вміст ліпідів у зразку необхідно визначати та повідомляти для харчових матриць з максимальними рівнями, вираженими на основі жиру, і з очікуваною концентрацією жиру в діапазоні 0 - 2 відсотків (відповідно до чинного законодавства). Для інших зразків визначення вмісту ліпідів є необов'язковим.
У разі підозри, що зразки не відповідають вимогам, експертний висновок про результати дослідження (випробування) повинен включати дії, які необхідно вжити. Концентрацію ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та суму ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs) у зразках із підвищеними рівнями необхідно визначити/підтвердити підтверджуючим методом.
Про не відповідні результати досліджень (випробувань), слід повідомляти лише після результатів підтверджувального лабораторного дослідження (випробування).
4. У експертному висновку про результати дослідження (випробування) проведеного фізико-хімічними методами результат скринінгу повинен бути визнаний як "відповідний" або "підозрілий у невідповідності" ("підозрілий").
Для кожного типу матриці зразків у експертному висновку про результати дослідження (випробування) має бути зазначено максимальний рівень або рівень дії, на якому ґрунтується результат.
Крім того, можуть бути вказані рівні для окремих ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та/або діоксиноподібних конгенерів ПХБ (PCBs) і значення TEQ, представлені як нижня межа, верхня межа та середня межа.
Результати повинні бути виражені в тих самих одиницях і з тією ж кількістю значущих цифр, що й максимальні допустимі рівні (ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs), установлені ДСанПіН.
Відновлення окремих внутрішніх стандартів повинні бути доступні у випадку, якщо вилучення виходить за межі діапазону, зазначеного в пункті 1 глави 5 цього розділу, та в інших випадках за запитом.
У експертному висновку про результати дослідження (випробування) має бути зазначено застосований метод ГХ-МС.
Експертний висновок про результати дослідження (випробування) також повинен включати метод, використаний для екстракції (ПХДД/Ф (PCDD/Fs), діоксиноподібних ПХБ (PCBs) та ліпідів. Вміст ліпідів у зразку необхідно визначати та повідомляти для харчових матриць з максимальними рівнями, вираженими на основі жиру, і з очікуваною концентрацією жиру в діапазоні 0 - 2 відсотків (відповідно до чинного законодавства). Для інших зразків визначення вмісту ліпідів є необов'язковим.
У разі підозри, що зразки не відповідають вимогам, експертний висновок про результати дослідження (випробування) повинен містити примітку про дії, які необхідно вжити. Концентрацію (ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та суму (ПХДД/Ф (PCDD/Fs) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs) у зразках із підвищеними рівнями необхідно визначити / підтвердити підтверджуючим методом.
Про не відповідні результати досліджень (випробувань), слід повідомляти лише після результатів підтверджувального лабораторного дослідження (випробування).
IV. Методика підготовки зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs) у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю
1. Загальні вимоги
1. Вимоги, установлені в цьому розділі, застосовуються:
1) для цілей державного контролю рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs);
2) з метою підготовки зразків для визначення рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs) у деяких харчових продуктах та інших цілей, що здійснюється операторами ринку харчових продуктів для забезпечення відповідності гігієнічним вимогам щодо поводження з харчовими продуктами, установленим законодавством про безпечність та окремі показники якості харчових продуктів.
2. Положення про підготовку зразків, передбачені в пункті 2 глави 1 розділу III цих Методів, також застосовуються для контролю рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs) у продуктах харчування.
3. З метою виявлення рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs) у деяких харчових продуктах застосовується метод газової хроматографії/детектору із захоплення електронів (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS або еквівалентні методи.
2. Ідентифікація та підтвердження аналітів, що представляють інтерес
1. Для ідентифікації та підтвердження аналітів, що представляють інтерес враховують:
1) відносний час утримання відповідно до внутрішніх стандартів або еталонних стандартів (прийнятне відхилення +/- 0,25 відсотків);
2) газохроматографічне розділення недіоксиноподібних ПХБ (PCBs) від зайвих речовин (особливо ПХБ (PCBs), що спільно виділяються, зокрема, якщо рівні зразків знаходяться в діапазоні допустимих обмежень і невідповідність має бути підтверджена);
3) для методів ГХ-МС застосовується моніторинг наступної кількості молекулярних іонів або характерних іонів з молекулярного кластера:
два специфічні іони для HRMS;
три специфічні іони для LRMS;
два специфічних іона-попередника, кожен з одним конкретним відповідним іоном продукту переходу для MS-MS;
4) максимально дозволені відхилення відношення вмісту вибраних фрагментів маси від теоретичного вмісту або калібрувального стандарту для цільового іона (найпоширеніший іон, що контролюється) та іона(ів) класифікатора мають становити ± 15 відсотків;
5) для методу GC-ECD застосовується підтвердження результатів, що перевищують максимальний рівень, двома колонками GC з нерухомими фазами різної полярності.
2. З метою демонстрації ефективності методу здійснюється перевірка в діапазоні максимального рівня (від 0,5 до 2 максимальних рівнів) з прийнятним коефіцієнтом варіації для повторного лабораторного дослідження (випробування).
3. Сума LOQ недіоксиноподібних ПХБ не повинна перевищувати однієї третини граничного значення.
4. З метою забезпечення контролю якості лабораторних досліджень (випробувань) проводяться регулярні бланк-контролі, дослідження (випробування) зразків з додаванням, контроль якості зразків, участь у міжлабораторних дослідженнях відповідних матриць.
3. Контроль рівня відновлення
1. Для забезпечення контролю рівня відновлення застосовуються:
1) відповідні внутрішні стандарти із фізико-хімічними властивостями, однаковими з аналітами, що представляють інтерес;
2) додавання внутрішніх стандартів до харчових продуктів (перед екстракцією та очищенням), а також до екстрагованого жиру (перед очищенням) за умови, якщо для жиру встановлені максимальні рівні;
3) до методів з використанням усіх шести мічених ізотопами недіоксиноподібних конгенерів ПХБ (PCBs) застосовуються такі вимоги:
корекція результатів для відновлення внутрішніх стандартів;
рівень вилучення для мічених ізотопами внутрішніх стандартів становить від 60 до 120 відсотків;
частка конгенератів у загальній кількості недіоксиноподібних ПХБ (PCBs) становить нижче 10 відсотків, рівень вилучення для інших конгенерів може бути нижче або вище;
4) до методів, що використовують не всі шість внутрішніх стандартів із міткою ізотопів або інші внутрішні стандарти, застосовуються такі вимоги:
контроль відновлення внутрішнього(их) стандарту(ів) для кожного зразка;
прийнятний вихід внутрішнього стандарту(ів) від 60 до 120 відсотків;
корекція результатів для відновлення внутрішніх стандартів;
5) перевірка рівня відновлення немічених конгенерів за допомогою зразків з додаванням або зразків контролю якості з концентраціями в межах максимального рівня. Прийнятний рівень вилучення для цих конгенерів становить від 60 до 120 відсотків.
2. Критерії оцінювання ефективності методу та критерії для суми недіоксиноподібних ПХБ (PCBs) на максимальному рівні наведені у додатку 6 до цих Методів.
4. Оформлення результатів лабораторних досліджень (випробувань)
1. Експертний висновок про результати дослідження (випробування) повинен містити інформацію про рівні окремих недіоксиноподібних конгенерів ПХБ (PCBs) та суму недіоксиноподібних ПХБ (PCBs), представлену як нижня межа, верхня межа та середня межа.
2. Експертний висновок про результати дослідження (випробування) також повинен включати метод, використаний для вилучення ПХБ (PCBs) та ліпідів. Вміст ліпідів у зразку необхідно визначати та повідомляти для харчових матриць з максимальними рівнями, вираженими на основі жиру, і з очікуваною концентрацією жиру в діапазоні 0 - 2 відсотків (відповідно до чинного законодавства). Для інших зразків визначення вмісту ліпідів є необов'язковим.
3. Відновлення окремих внутрішніх стандартів повинні бути доступні у випадку, якщо вилучення виходить за межі показників, визначених в главі 3 цього розділу, у разі перевищення максимального рівня та в інших випадках за запитом.
4. Оскільки при прийнятті рішення про відповідність зразка необхідно враховувати розширену невизначеність вимірювання, цей параметр також має бути доступним. Таким чином, аналітичні результати повинні бути представлені як x +/- U, де x є аналітичним результатом, а U є розширеною похибкою вимірювання з використанням коефіцієнта охоплення 2, що дає рівень достовірності приблизно 95 відсотків.
5. Результати повинні бути виражені в тих самих одиницях і з тією ж кількістю значущих цифр, що й максимальні допустимі рівні недіоксиноподібних ПХБ (PCBs), установлені ДСанПіН.
Директор Департаменту державної політики у сфері санітарних та фітосанітарних заходів і продовольчої безпеки | Андрій ПИВОВАРОВ |
Додаток 1
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів діоксинів, діоксиноподібних поліхлорованих біфенілів і недіоксиноподібних поліхлорованих біфенілів у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 5 глави 1 розділу II)
Поділ
партій масою від 50 тонн до 1500 тонн і більше на частини партії
Маса партії, тонн | Маса частини партії або кількість частин партії |
< 50 | - |
e 50 та d 300 | 100 тонн |
> 300 та < 1500 | 3 частини |
e 1500 | 500 тонн |
____________
Додаток 2
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів діоксинів, діоксиноподібних поліхлорованих біфенілів і недіоксиноподібних поліхлорованих біфенілів у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 5 глави 1 розділу II)
Поділ
партій іншої маси на частини партії
Маса партії, тонн | Маса частини партії або кількість частин партії |
e 15 | 15 - 30 тонн |
< 15 | - |
____________
Додаток 3
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів діоксинів, діоксиноподібних поліхлорованих біфенілів і недіоксиноподібних поліхлорованих біфенілів у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 8 глави 1 розділу II)
Мінімальна кількість точкових зразків, які відбираються з партії або частини партії (в тому числі від партії або частини партії риби)
Маса (об'єм) партії, кг (л) | Кількість точкових зразків |
< 50 | 3 |
від 50 до 500 | 5 |
> 500 | 10 |
____________
Додаток 4
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів діоксинів, діоксиноподібних поліхлорованих біфенілів і недіоксиноподібних поліхлорованих біфенілів у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 13 глави 1 розділу II)
Кількість
упаковок або одиниць необхідних для формування об'єднаного зразка партії або частини партії, що складається з окремих упаковок або одиниць
____________
Додаток 5
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів діоксинів, діоксиноподібних поліхлорованих біфенілів і недіоксиноподібних поліхлорованих біфенілів у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 6 глави 3 розділу III)
Критерії
у діапазоні максимального рівня для значення TEQ відповідно значення BEQ
____________
-1 Щодо максимальних рівнів
____________
Додаток 6
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів діоксинів, діоксиноподібних поліхлорованих біфенілів і недіоксиноподібних поліхлорованих біфенілів у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 2 глави 3 розділу IV)
Критерії оцінювання ефективності методу та критерії для суми недіоксиноподібних ПХБ (PCBs) на максимальному рівні
Масспектрометрія ізотопного розведення-1 | Інші техніки | |
Точність | від 20 до + 20 % | від 30 до + 30 % |
Проміжна точність (RSDR) | d 15 % | d 20 % |
Різниця між обчисленням верхньої та нижньої меж | d 20 % | d 20 % |
____________
-1 Необхідне використання всіх шести -13C-мічених аналогів як внутрішніх стандартів
____________