14. Для арахісу, абрикосових кісточок, горіхів та сушених спецій з великим розміром часток, що реалізуються кінцевому споживачеві або для використання як інгредієнт у харчових продуктах, визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться так:
партія або частини партії відповідають встановленим вимогам законодавства, якщо результат лабораторного дослідження (випробування) жодного лабораторного зразка не перевищує максимально допустимого рівня мікотоксинів з урахуванням коефіцієнта відновлення та невизначеності вимірювання, які зазначає лабораторія, що провела дослідження (випробування), в експертному висновку (протоколі, звіті або іншому аналогічному документі);
партія або частини партії не відповідають встановленим вимогам законодавства, якщо результат лабораторного дослідження (випробування) одного або двох лабораторних зразків перевищує максимально допустимий рівень мікотоксинів з урахуванням коефіцієнта відновлення та невизначеності вимірювань, які зазначає лабораторія, що провела дослідження (випробування), в експертному висновку (протоколі, звіті або іншому аналогічному документі). Це відбувається, коли результат дослідження (випробування) (скоригований на коефіцієнт відновлення, де це застосовно) мінус розширена невизначеність вимірювання, отримана в результаті дослідження (випробування), перевищує максимально допустимий рівень.
15. У випадках, коли маса об’єднаного зразка менше або дорівнює 12 кг:
партія або частини партії відповідають встановленим вимогам законодавства, якщо результат лабораторного дослідження (випробування) лабораторного зразка не перевищує максимально допустимого рівня мікотоксинів з урахуванням коефіцієнта відновлення та невизначеності вимірювання, які зазначає лабораторія, що провела дослідження (випробування), в експертному висновку (протоколі, звіті або іншому аналогічному документі);
партія або частини партії не відповідають встановленим вимогам законодавства, якщо результат лабораторного дослідження (випробування) лабораторного зразка перевищує максимально допустимий рівень мікотоксинів з урахуванням коефіцієнта відновлення та невизначеності вимірювань, які зазначає лабораторія, що провела дослідження (випробування), в експертному висновку (протоколі, звіті або іншому аналогічному документі). Це відбувається, коли результат дослідження (випробування) (скоригований на коефіцієнт відновлення, де це застосовно) мінус розширена невизначеність вимірювання, отримана в результаті дослідження (випробування), перевищує максимально допустимий рівень.
6. Метод відбору зразків сушених спецій, крім сушених спецій з великим розміром часток та порошкоподібних спецій
1. Метод відбору зразків, встановлений цією главою, застосовується для визначення рівнів мікотоксинів у спеціях для цілей державного контролю, за винятком сушених спецій з великим розміром часток (розмір часток, порівнянний з арахісом або більший, таких як мускатний горіх), із гетерогенним розподілом забруднення мікотоксинами, застосовується метод відбору зразків відповідно до положень, визначених у главі 5 цього розділу. Для порошкоподібних спецій (спецій у порошку) застосовується метод відбору зразків відповідно до положень, визначених у главі 14 цього розділу.
2. Поділ партій сушених спецій, крім сушених спецій з великим розміром часток та порошкоподібних спецій, на частини партії наведено у додатку 11 до цих Методів.
3. Кількість точкових зразків, що відбираються від партії або частини партії сушених спецій, крім сушених спецій з великим розміром часток та порошкоподібних спецій, наведено у додатку 12 до цих Методів.
4. Маса точкового зразка повинна становити приблизно 100 г (100 г ± 20%), якщо в цій главі не визначено інше.
5. У випадку партій у роздрібних/індивідуальних упаковках маса точкового зразка залежить від маси роздрібної/індивідуальної упаковки.
Якщо маса окремої роздрібної/індивідуальної упаковки перевищує 100 г, це призведе до того, що маса об’єднаного зразка буде більшою, ніж зазначено у додатках 11 та 12 до цих Методів. Якщо маса однієї роздрібної/індивідуальної упаковки значно перевищує (більш ніж удвічі) 100 г, тоді 100 г відбирають з кожної роздрібної/індивідуальної упаковки як точковий зразок. Це можна зробити під час відбору зразка або в лабораторії.
Якщо використання такого методу відбору зразків призведе до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв’язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), допускається використання альтернативного методу відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. Наприклад, якщо цінний харчовий продукт реалізовується в роздрібній/індивідуальній упаковці по 500 г або 1 кг, об’єднаний зразок можна отримати шляхом об’єднання кількох точкових зразків за кількістю менших, ніж зазначено в додатках 11 та 12 до цих Методів, за умови, що маса об’єднаного зразка дорівнюватиме необхідній масі об’єднаного зразка, зазначеній у додатках 11 та 12 до цих Методів.
Якщо маса роздрібної/індивідуальної упаковки становить менше ніж 100 г і якщо різниця не дуже велика (тобто не менше половини від 100 г), одну роздрібну/індивідуальну упаковку слід розглядати як один точковий зразок, у результаті чого об’єднаний зразок має меншу масу, ніж необхідна маса, зазначена у додатках 11 та 12 до цих Методів. Якщо маса роздрібної/індивідуальної упаковки значно менше (більш ніж удвічі) ніж 100 г, один точковий зразок складається з двох або більше роздрібних/індивідуальних упаковок, маса яких має бути максимально наближеною до 100 г.
6. Партії, маса яких більше або дорівнює 15 т, поділяються на частини партії (за умови, що частину партії можна відокремити фізично) відповідно до додатка 11 до цих Методів.
Враховуючи, що маса партії не завжди є кратною масі частини партії, маса частини партії може перевищувати показники, зазначені у додатку 11 до цих Методів, максимум на 20%.
Від кожної частини партії зразки відбирають окремо.
Кількість точкових зразків має бути 100.
Маса об’єднаного зразка має дорівнювати 10 кг.
Якщо використання такого методу відбору зразків призводить до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв’язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), допускається використання альтернативного методу відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків.
7. Для партій масою менше ніж 15 т кількість точкових зразків має бути від 5 до 100, залежно від маси партії, маса об’єднаного зразка має становити від 0,5 до 10 кг.
8. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. У будь-якому разі маса об’єднаного зразка має становити не менше ніж 0,5 кг (якщо частка точкового зразка під час відбору є настільки малою, що не можна отримати об’єднаний зразок масою 0,5 кг, загальна маса об’єднаного зразка може бути менше ніж 0,5 кг).
9. Спеціальні вимоги до відбору зразків для спецій, які реалізуються у вакуумній упаковці:
1) від партій, маса яких більше або дорівнює 15 т, відбирають щонайменше 25 точкових зразків, маса об’єднаного зразка становить 10 кг;
2) від партій, маса яких менше ніж 15 т, відбирають 25% від кількості точкових зразків, зазначених у додатку 12 до цих Методів, а маса об’єднаного зразка відповідатиме масі партії, від якої відбирають зразки, як зазначено в додатку 12 до цих Методів.
10. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
7. Метод відбору зразків молока та молочних продуктів, дитячих сумішей початкових (стартових) та дитячих сумішей для подальшого годування, включаючи продукти прикорму, виготовлені на молочній основі, харчові продукти (молоко та молочні харчові продукти) для спеціальних медичних цілей, призначених для дітей грудного та раннього віку
1. Маса (об’єм) об’єднаного зразка має становити мінімум 1 кг (1 л), крім випадків, коли зразок не можна поділити (наприклад, зразок становить одну пляшку).
2. Мінімальна кількість точкових зразків, що відбираються від партії або частини партії молока та молочних продуктів, дитячих сумішей початкових (стартових) та дитячих сумішей для подальшого годування, включаючи продукти прикорму, виготовлені на молочній основі, харчові продукти (молоко та молочні продукти) для спеціальних медичних цілей, призначених для дітей грудного та раннього віку, наведено у додатку 13 до цих Методів.
3. Визначена кількість точкових зразків залежить від форми, в якій продукт реалізується на ринку. У разі нерозфасованих наливних рідких харчових продуктів перед відбором зразків партію потрібно ретельно перемішати так, щоб не вплинути на якість харчового продукту. Розмішувати слід або вручну, або з використанням механічних засобів. У цьому випадку передбачається однорідний розподіл мікотоксинів у межах даної партії, тому для формування об’єднаного зразка достатньо відібрати від партії три точкові зразки.
Точкові зразки, які часто можуть бути у формі пляшки чи упаковки, повинні мати однакову масу. Маса точкового зразка має становити щонайменше 100 г, а маса (об’єм) об’єднаного зразка повинна становити щонайменше 1 кг (1 л). Про причини відхилення від процедури відбору зразків зазначається в акті відбору зразків.
4. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. У будь-якому разі маса об’єднаного зразка має становити не менше ніж 1 кг (1 л) (якщо частка точкового зразка під час відбору є настільки малою, що не можна отримати об’єднаний зразок масою 1 кг, загальна маса об’єднаного зразка може бути менше ніж 1 кг).
5. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
8. Метод відбору зразків кави, какао, кореня солодки та харчових продуктів з них
1. Метод відбору зразків, встановлений цією главою, застосовується для визначення рівнів мікотоксинів у каві, какао, корені солодки та харчових продуктів з них, а саме для твердих (сухих) форм цих продуктів. Для рідких форм цих продуктів (напоїв) застосовується метод відбору зразків, встановлений главою 9 цього розділу.
2. Поділ партій кави, какао, кореня солодки та харчових продуктів з них на частини партії наведено у додатку 14 до цих Методів.
3. Кількість точкових зразків, що відбираються від партії або частини партії кави, какао, кореня солодки та харчових продуктів з них, наведено у додатку 15 до цих Методів.
4. Маса точкового зразка повинна становити приблизно 100 г (100 г ± 20%), якщо в цій главі не визначено інше.
5. У випадку партій у роздрібних/індивідуальних упаковках маса точкового зразка залежить від маси роздрібної/індивідуальної упаковки.
Якщо маса окремої роздрібної/індивідуальної упаковки перевищує 100 г, це призведе до того, що маса об’єднаного зразка буде більше, ніж зазначено у додатках 14 та 15 до цих Методів. Якщо маса однієї роздрібної/індивідуальної упаковки значно перевищує (більш ніж удвічі) 100 г, тоді 100 г відбирають з кожної роздрібної/індивідуальної упаковки як точковий зразок. Це можна зробити під час відбору зразка або в лабораторії.
Якщо використання такого методу відбору зразків призведе до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв’язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), допускається використання альтернативного методу відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. Наприклад, якщо цінний харчовий продукт реалізовується в роздрібній/індивідуальній упаковці по 500 г або 1 кг, об’єднаний зразок можна отримати шляхом об’єднання кількох точкових зразків за кількістю менших, ніж зазначено в додатках 14 та 15 до цих Методів, за умови, що маса об’єднаного зразка дорівнюватиме необхідній масі об’єднаного зразка, зазначеній у додатках 14 та 15 до цих Методів.
Якщо маса роздрібної/індивідуальної упаковки становить менше ніж 100 г і якщо різниця не дуже велика (тобто не менше половини від 100 г), одну роздрібну/індивідуальну упаковку слід розглядати як один точковий зразок, у результаті чого об’єднаний зразок має меншу масу, ніж необхідна маса, зазначена у додатках 14 та 15 до цих Методів. Якщо маса роздрібної/індивідуальної упаковки значно менше (більш ніж удвічі) ніж 100 г, один точковий зразок складається з двох або більше роздрібних/індивідуальних упаковок, маса яких має бути максимально наближеною до 100 г.
6. Партії, маса яких більше або дорівнює 15 т, поділяються на частини партії (за умови, що частину партії можна відокремити фізично) відповідно до додатка 14 до цих Методів.
Враховуючи, що маса партії не завжди є кратною масі частини партії, маса частини партії може перевищувати показники, зазначені у додатку 14 до цих Методів, максимум на 20%.
Від кожної частини партії зразки відбирають окремо.
Кількість точкових зразків має бути 100.
Маса об’єднаного зразка має дорівнювати 10 кг.
Якщо використання такого методу відбору зразків призводить до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв’язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), допускається використання альтернативного методу відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків.
7. Для партій масою менше ніж 15 т кількість точкових зразків має бути від 10 до 100, залежно від маси партії, маса об’єднаного зразка має становити від 1 до 10 кг.
8. Спеціальні вимоги до відбору зразків для кави, какао, кореня солодки та харчових продуктів з них, які реалізуються у вакуумній упаковці:
1) від партій, маса яких більше або дорівнює 15 т, відбирають щонайменше 25 точкових зразків, маса об’єднаного зразка становить 10 кг;
2) від партій, маса яких менше ніж 15 т, відбирають 25% від кількості точкових зразків, зазначених у додатку 15 до цих Методів, а маса об’єднаного зразка відповідатиме масі партії, від якої відбирають зразки, як зазначено в додатку 15 до цих Методів.
9. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. У будь-якому разі маса об’єднаного зразка має становити не менше ніж 1 кг (якщо частка точкового зразка під час відбору є настільки малою, що не можна отримати об’єднаний зразок масою 1 кг, загальна маса об’єднаного зразка може бути менше ніж 1 кг).
10. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
9. Метод відбору зразків напоїв
1. Метод відбору зразків, встановлений цією главою, застосовується для визначення рівнів мікотоксинів у напоях, за винятком молока.
2. Об’єм об’єднаного зразка має становити щонайменше 1 л, крім випадків, коли зразок не можна поділити (наприклад, зразок становить одну пляшку).
3. Мінімальна кількість точкових зразків, що відбираються від партії або частини партії напоїв, наведено у додатку 16 до цих Методів.
4. Визначена кількість точкових зразків залежить від форми, в якій продукт реалізується на ринку. У разі нерозфасованих наливних рідких харчових продуктів перед відбором зразків партію потрібно ретельно перемішати так, щоб не вплинути на якість харчового продукту. Розмішувати слід або вручну, або з використанням механічних засобів. У цьому випадку передбачається однорідний розподіл мікотоксинів у межах даної партії, тому для формування об’єднаного зразка достатньо відібрати від партії три точкові зразки.
Точкові зразки, які часто можуть бути у формі пляшки чи упаковки, повинні бути однакового об’єму. Об’єм точкового зразка має становити щонайменше 100 мл, а об’єм об’єднаного зразка повинен становити щонайменше 1 л. Про причини відхилення від процедури відбору зразків зазначається в акті відбору зразків.
5. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. У будь-якому разі маса об’єднаного зразка має становити не менше ніж 1 л (якщо частка точкового зразка під час відбору є настільки малою, що не можна отримати об’єднаний зразок об’ємом 1 л, загальний об’єм об’єднаного зразка може бути менше ніж 1 л).
6. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
10. Метод відбору зразків твердих перероблених харчових продуктів із фруктів та овочів
1. Метод відбору зразків, встановлений цією главою, застосовується для визначення рівнів мікотоксинів у твердих перероблених харчових продуктах із фруктів (за винятком перероблених харчових продуктів із сушених фруктів, для яких застосовуються методи відбору зразків, встановлені главами 3 та 4 цього розділу) та овочів, включаючи тверді перероблені харчові продукти із фруктів та овочів для дітей грудного та раннього віку.
2. Маса об’єднаного зразка має становити щонайменше 1 кг, крім випадків, коли це неможливо (наприклад, якщо зразок становить одну упаковку).
3. Мінімальна кількість точкових зразків, що відбираються від партії або частини партії твердих перероблених харчових продуктів із фруктів та овочів, наведено у додатку 17 до цих Методів.
4. Точкові зразки мають бути однакової маси. Маса точкового зразка має становити не менше 100 г, маса об’єднаного зразка має становити 1 кг. Про причини відхилення від процедури відбору зразків зазначається в акті відбору зразків.
5. У партіях, де пакування має роздрібну/індивідуальну упаковку, відбирається певна кількість упаковок, з яких буде сформовано об’єднаний зразок.
Кількість точкових зразків (упаковок), що відбираються від партій твердих перероблених харчових продуктів із фруктів та овочів, наведено у додатку 18 до цих Методів.
6. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків (якщо частка точкового зразка під час відбору є настільки малою, що не можна отримати об’єднаного зразка масою 1 кг, загальна маса об’єднаного зразка може бути менше ніж 1 кг).
7. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
11. Метод відбору зразків дитячого харчування та харчових продуктів на основі зернових для дітей грудного та раннього віку
1. Метод відбору зразків, встановлений цією главою, застосовується для визначення рівнів мікотоксинів у продуктах дитячого харчування та харчових продуктів на основі зернових для дітей грудного та раннього віку, за винятком напоїв, для яких застосовується метод відбору зразків, встановлений главою 9 цього розділу, та твердих перероблених харчових продуктів із фруктів та овочів, для яких застосовується метод відбору зразків, встановлений главою 10 цього розділу.
2. Для дитячого харчування та харчових продуктів на основі зернових для дітей грудного та раннього віку застосовується метод відбору зразків, визначений у пункті 6 глави 2 цього розділу. Кількість точкових зразків для відбору зразків залежить від маси партії та становить від 10 до 100 точкових зразків відповідно до додатка 2 до цих Методів. Для дуже малих партій (маса яких дорівнює або менше ніж 0,5 т) може відбиратись менша кількість точкових зразків. У такому разі об’єднаний зразок, який є сумою всіх точкових зразків, повинен мати масу мінімум 1 кг.
3. Маса точкового зразка повинна становити приблизно 100 г (100 г ± 20%).
4. У партіях, де пакування має роздрібну/індивідуальну упаковку, маса точкового зразка залежить від маси роздрібної/індивідуальної упаковки.
Якщо партії дуже малі (маса дорівнює або менше ніж 0,5 т), маса точкових зразків має бути такою, щоб об’єднаний зразок, який є сумою всіх точкових зразків, мав масу щонайменше 1 кг. Про причини відхилення від процедури відбору зразків зазначається в акті відбору зразків.
5. Об’єднаний зразок має бути ретельно перемішаний (однорідний) масою від 1 до 10 кг.
6. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків (якщо частка точкового зразка під час відбору є настільки малою, що не можна отримати об’єднаного зразка масою 1 кг, загальна маса об’єднаного зразка може бути менше ніж 1 кг).
7. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
12. Метод відбору зразків олій рослинного походження
1. Маса (об’єм) точкового зразка повинна становити приблизно 100 г (мл) (100 г (мл) ± 20%) (залежно від виду партії, наприклад, олія рослинного походження наливом у цистерні, відбирається щонайменше три точкові зразки по 350 мл), у результаті чого маса (об’єм) об’єднаного зразка становить щонайменше 1 кг (1 л).
2. Поділ партій олій рослинного походження на частини партії (за умови, що частину партії можна відокремити фізично) здійснюється відповідно до додатка 19 до цих Методів.
Враховуючи, що маса партії не завжди є кратною масі частини партії, маса частини партії може перевищувати показники, зазначені у додатку 19 до цих Методів, максимум на 20%. Якщо партію не можна фізично поділити на частини партії, з такої партії відбирається щонайменше три точкових зразки.
3. Мінімальна кількість точкових зразків, що відбираються від партії або частини партії олій рослинного походження, наведено у додатку 20 до цих Методів.
4. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. У будь-якому разі маса об’єднаного зразка має становити не менше ніж 1 кг.
5. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
13. Метод відбору зразків дієтичних добавок, пилку та харчових продуктів з пилку
1. Процедура відбору зразків дієтичних добавок, пилку та пилкових продуктів у вигляді капсул/таблеток базується на роздрібних/індивідуальних упаковках, які зазвичай містять від 30 до 120 капсул/таблеток у роздрібній/індивідуальній упаковці.
2. Кількість роздрібних/індивідуальних упаковок, що відбираються від партії або частини партії дієтичних добавок, пилку та харчових продуктів з пилку, наведено у додатку 21 до цих Методів.
3. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. У будь-якому разі маса об’єднаного зразка має становити не менше ніж 0,05 кг.
4. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
14. Метод відбору зразків сушених трав, трав’яних настоїв (сухий продукт), чаїв (сухий продукт) та порошкоподібних спецій
1. Поділ партій сушених трав, трав’яних настоїв (сухий продукт), чаїв (сухий продукт) та порошкоподібних спецій на частини партії наведено у додатку 22 до цих Методів.
2. Мінімальна кількість точкових зразків, що відбираються від партії або частини партії сушених трав, трав’яних настоїв (сухий продукт), чаїв (сухий продукт) та порошкоподібних спецій, наведено у додатку 23 до цих Методів.
3. Маса точкового зразка повинна становити приблизно 80 г (80 г ± 20%).
4. У випадку партій у роздрібних/індивідуальних упаковках маса точкового зразка залежить від маси роздрібної/індивідуальної упаковки.
Якщо маса окремої роздрібної/індивідуальної упаковки перевищує 80 г, це призведе до того, що маса об’єднаного зразка буде більше, ніж зазначено у додатках 22 та 23 до цих Методів. Якщо маса однієї роздрібної/індивідуальної упаковки значно перевищує (більш ніж удвічі) 80 г, тоді 80 г відбирають з кожної роздрібної/індивідуальної упаковки як точковий зразок. Це можна зробити під час відбору зразка або в лабораторії.
Якщо використання такого методу відбору зразків призведе до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв’язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), допускається використання альтернативного методу відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. Наприклад, якщо цінний харчовий продукт реалізовується в роздрібній/індивідуальній упаковці по 500 г або 1 кг, об’єднаний зразок можна отримати шляхом об’єднання кількох точкових зразків за кількістю менших, ніж зазначено в додатках 22 та 23 до цих Методів, за умови, що маса об’єднаного зразка дорівнюватиме необхідній масі об’єднаного зразка, зазначеній у додатках 22 та 23 до цих Методів.
Якщо маса роздрібної/індивідуальної упаковки становить менше ніж 80 г і якщо різниця не дуже велика (тобто не менше половини від 80 г), одну роздрібну/індивідуальну упаковку слід розглядати як один точковий зразок, у результаті чого об’єднаний зразок має меншу масу, ніж необхідна маса, зазначена у додатках 22 та 23 до цих Методів. Якщо маса роздрібної/індивідуальної упаковки значно менше (більш ніж удвічі) ніж 80 г, один точковий зразок складається з двох або більше роздрібних/індивідуальних упаковок, маса яких має бути максимально наближеною до 80 г.
5. Партії, маса яких більше або дорівнює 15 т, поділяються на частини партії (за умови, що частину партії можна відокремити фізично) відповідно до додатка 22 до цих Методів.
Враховуючи, що маса партії не завжди є кратною масі частини партії, маса частини партії може перевищувати показники, зазначені у додатку 22 до цих Методів, максимум на 20%.
Від кожної частини партії зразки відбирають окремо.
Кількість точкових зразків має бути 50.
Маса об’єднаного зразка має дорівнювати 4 кг.
Якщо використання такого методу відбору зразків призводить до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв’язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), допускається використання альтернативного методу відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків.
6. Для партій масою менше ніж 15 т кількість точкових зразків має бути від 3 до 50, залежно від маси партії, маса об’єднаного зразка має становити від 0,2 до 4 кг.
7. Якщо на стадії роздрібної торгівлі не можна здійснити відбору зразків відповідно до положень, визначених у цій главі, застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що він забезпечує достатню репрезентативність об’єднаного зразка партії, з якої здійснюється відбір зразків, і детально описаний в акті відбору зразків. У будь-якому разі маса об’єднаного зразка має становити не менше ніж 0,2 кг.
8. Відбір зразків дієтичних добавок, що містять сушені трави насипом, перед їх пакуванням в роздрібну/індивідуальну упаковку для кінцевого споживача, здійснюється відповідно до визначених у цій главі положень, які повинні застосовуватися на основі маси вмісту сушених трав у дієтичних добавках насипом.
9. Визначення відповідності (оцінка) партії або частин партії за результатами лабораторних досліджень (випробувань) проводиться відповідно до пункту 11 глави 1 цього розділу.
15. Метод відбору зразків для дуже великих партій або партій, які зберігаються на складах або транспортуються у спосіб, що унеможливлює відбір зразків з усієї партії
1. Якщо спосіб транспортування або зберігання партії не дозволяє відібрати точкові зразки від усієї партії, зразки відбираються, коли партія знаходиться в рухомому стані (динамічний відбір зразків).
2. У випадку великих складів, призначених для зберігання харчових продуктів, доцільно встановлювати обладнання, яке дозволяє (автоматично) відбирати зразки від усієї партії, що зберігається.
3. Здійснення відбору зразків від частини партії дозволяється за умови, що така частина становить не менше ніж 10 відсотків від усієї партії.
Якщо встановлено, що частина партії харчових продуктів з однаковими властивостями (класом чи описом), від якої було здійснено відбір зразків, не відповідає вимогам, встановленим законодавством, вважається, що і вся партія є невідповідною доти, поки на основі подальшого лабораторного дослідження (випробування) не буде встановлено, що решта партії відповідає вимогам законодавства.
4. Відповідні положення щодо відбору зразків, такі як маса точкового зразка, передбачені в інших главах цього розділу, застосовуються для відбору зразків від дуже великих партій або партій, що зберігаються на складах або транспортуються у спосіб, що унеможливлює відбір зразків з усієї партії.
5. Кількість точкових зразків, що відбираються від дуже великих партій (більше ніж 500 тонн), має становити 100 точкових зразків + ? тонни.
Наприклад, 100 точкових зразків + ? 6000 тонн (квадратний корінь = 77,4 / 2 = 39 додаткових точкових зразків) = 139 (загальна кількість точкових зразків).
Якщо маса партії менше ніж 1500 тонн і частини партії можуть бути відокремлені фізично відповідно до додатка 1 до цих Методів, кількість точкових зразків відбирається, як наведено в додатку 2 до цих Методів.
6. Відбір зразків від великих партій, що транспортуються суднами, проводиться під час руху (динамічний відбір зразків).
Відбір зразків проводиться від кожної фізично відокремленої одиниці (трюму) до або після переміщення її вмісту на потужність (місце) зберігання.
Розвантаження судна може тривати кілька днів. Відбір зразків проводять з регулярними проміжками часу впродовж усього періоду розвантаження. При цьому присутність державного ветеринарного інспектора / державного інспектора компетентного органу, що відбирає зразки, протягом усього періоду розвантаження не завжди можлива та доцільна. У такому разі дозволяється відбирати зразки від частини партії. Кількість точкових зразків визначається відповідно до розміру частини партії.
Навіть якщо зразок для цілей державного контролю відбирається автоматично, присутність державного ветеринарного інспектора / державного інспектора компетентного органу є необхідною. Однак, у разі автоматичного здійснення відбору за попередньо визначеними параметрами, які не можуть бути змінені протягом відбору, а точкові зразки відбираються в герметичну (опломбовану) ємність, що запобігає будь-якій можливій фальсифікації, присутність державного ветеринарного інспектора (державного інспектора) компетентного органу потрібна лише на початку відбору, кожного разу, коли місткість для зразків потрібно змінити, і наприкінці відбору.
7. Для відбору зразків від великих партій, що транспортуються суднами, шляхом статичного відбору зразків слід застосовувати ту саму процедуру, яка передбачена для доступних зверху складських приміщень (силосів), (пункт 9 цієї глави).
Відбір зразків проводиться в доступній частині (зверху) партії/трюму. Кількість точкових зразків визначається з урахуванням розміру частини партії, що відбирається.
8. Відбір зразків від великих партій харчових продуктів, що зберігаються на складах, проводиться з доступної частини партій або частини партії. Кількість точкових зразків визначається з урахуванням розміру частини партії, що відбирається.
9. Відбір зразків від великих партій харчових продуктів, що зберігаються в доступних зверху складських приміщеннях (силосах), проводиться у доступній частині партій або частини партії. Кількість точкових зразків визначається з урахуванням розміру частини партії, що відбирається.
10. Для відбору зразків від великих партій харчових продуктів, що зберігаються в закритих зверху складських приміщеннях (силосах) розміром більше 100 тонн, не може застосовуватися статичний відбір зразків. Тому, якщо потрібно дослідити (випробовувати) харчові продукти в складських приміщеннях (силосах) і немає можливості перемістити партію товару, за домовленістю оператор ринку повинен повідомити державного ветеринарного інспектора / державного інспектора компетентного органу про те, коли складське приміщення (силос) буде розвантажено частково або повністю, щоб забезпечити можливість відбору зразків під час руху харчових продуктів.
11. Для відбору зразків від великих партій харчових продуктів, що зберігаються в закритих зверху складських приміщеннях (силосах) розміром менше ніж 100 тонн, всупереч вимогам, визначеним у пункті 3 цієї глави (частина партії, з якої здійснюється відбір, має становити принаймні 10 відсотків партії), від 50 до 100 кг поміщається в ємність (контейнер), з якої відбирається зразок. Маса об’єднаного зразка відповідає всій партії, а кількість точкових зразків залежить від кількості харчових продуктів, переміщених з силосу до ємності (контейнера) для відбору зразків.
12. Відбір зразків сипучих харчових продуктів у великих закритих контейнерах може бути здійснено під час розвантаження партії. В окремих випадках розвантаження в місцях здійснення державного контролю неможливе, тому відбір зразків має відбуватися під час розвантаження таких контейнерів. Оператор ринку повинен повідомити державного ветеринарного інспектора / державного інспектора компетентного органу про місце і час розвантаження контейнерів, щоб він міг бути присутнім при цьому.
III. Методи лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікотоксинів у харчових продуктах для цілей державного контролю
1. Загальні вимоги
1. Для цілей державного контролю рівнів мікотоксинів у харчових продуктах повинні використовуватися методи лабораторних досліджень (випробувань), що характеризуються відповідно до критеріїв, визначених частиною третьою статті 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров’я та благополуччя тварин".
2. По можливості, правильність методу слід перевіряти шляхом досліджень (випробувань) сертифікованого еталонного матеріалу та/або успішної участі в програмах професійного тестування на регулярній основі.
3. Лабораторні дослідження (випробування) для цілей державного контролю проводяться акредитованими лабораторіями, уповноваженими компетентним органом відповідно до вимог Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров’я та благополуччя тварин".
4. Для цілей скринінгу мікотоксинів достовірність не менше 95% вважається придатною для використання. Результатом скринінгового дослідження (випробування) є "негативний" або "підозрілий". Методи скринінгу повинні забезпечувати економічно ефективне і швидке тестування великої кількості зразків, таким чином збільшуючи ймовірність виявлення нових випадків з високим рівнем впливу та ризиком для здоров’я споживачів. Ці методи повинні базуватися на біоаналітичних методах, рідинній хроматографії в поєднанні з мас-спектрометрією (РХ-МС, LC-MS) або високоефективною рідинною хроматографією (ВЕРХ, HPLC). Результати зразків, що перевищують граничне значення, повинні бути перевірені шляхом повного повторного дослідження (випробування) вихідного зразка за допомогою підтверджуючого методу.
2. Критерії підготовки зразків
1. Зразки потрібно готувати, зокрема гомогенізувати, з особливою ретельністю, оскільки розподіл мікотоксинів, як правило, є неоднорідним.
2. Якщо гомогенізація проводиться в лабораторії, гомогенізується весь зразок, отриманий лабораторією.
3. Для проведення досліджень (випробувань) на вміст афлатоксинів необхідно максимально виключити вплив денного світла під час процедури, оскільки афлатоксини поступово руйнуються під впливом ультрафіолету.
4. Необхідно здійснювати розрахунок частки шкаралупи/ядра цілих горіхів/олійних культур (арахіс та інше).
Максимально допустимі рівні, встановлені відповідно до вимог законодавства, застосовуються до їстівної частини.
Визначення рівня мікотоксинів у їстівній частині горіхів/олійних культур ґрунтується на розрахунку співвідношення шкаралупи/ядра цільних горіхів/олійних культур та визначається так:
зразки горіхів та олійних культур у шкаралупі очищають від шкаралупи і визначають рівень мікотоксинів в їстівній частині;
горіхи та олійні культури у шкаралупі піддають процедурі підготовки зразка. Метод відбору зразків та досліджень (випробувань) включає в себе оцінку маси ядра в об’єднаному зразку. Масу ядра в об’єднаному зразку оцінюють після встановлення відповідного коефіцієнта співвідношення шкаралупи до ядра в цілих горіхах і олійних культурах. Це співвідношення використовується для визначення кількості ядра у об’єднаному зразку, відібраному за допомогою підготовки зразка та методу досліджень (випробувань).
Приблизно 100 цілих горіхів/олійних культур відбирають випадковим чином окремо від партії або відкладають в сторону від кожного об’єднаного зразка.
Співвідношення для кожного лабораторного зразка можна отримати шляхом зважування цілих горіхів і насіння олійних культур, очищення їх від лушпиння та повторного зважування окремо частин шкаралупи та ядра.
Однак значення співвідношення шкаралупи і ядра може бути встановлене лабораторією на основі декількох зразків, а потім прийняте для подальшої аналітичної роботи. Але якщо буде встановлено, що певний лабораторний зразок перевищує максимально допустимий рівень мікотоксинів, співвідношення для цього зразка повинно бути визначене з використанням приблизно 100 горіхів/олійних культур, які були відкладені в сторону.
5. Кожен лабораторний зразок повинен бути ретельно перемішаний за допомогою процесу, який за необхідності включає тонке подрібнення, і який продемонстрував досягнення повної гомогенності, за винятком зразків для контролю наявності склероцій ріжків.
Якщо лабораторний зразок необхідно проаналізувати для контролю на наявність склероцій ріжків і мікотоксинів, частина зразка, що використовується для визначення склероцій ріжків, відбирається з лабораторного зразка перед його подрібненням.
У випадку, якщо максимально допустимий рівень стосується сухої речовини, вміст сухої речовини в продукті слід визначати на частині гомогенізованого зразка за допомогою методу, який продемонстрував можливість точного визначення вмісту сухої речовини.
3. Спеціальні вимоги до підтверджуючих методів
1. Для підтверджуючих методів застосовуються такі критерії ефективності:
1) відновлення:
середнє відновлення має становити від 70 до 120%.
Середнє відновлення - це середнє значення з повторів, отримане під час валідації при визначенні параметрів точності RSDr і RSDwR. Цей критерій застосовується до всіх концентрацій і всіх окремих токсинів, за винятком алкалоїдів ріжків.
Для алкалоїдів ріжків критерій застосовується до суми кожної пари епімерів.
У виняткових випадках середнє відновлення за межами вищевказаного діапазону може бути прийнятним, але воно повинно бути в межах 50-130% і лише тоді, коли виконуються критерії точності для RSDr і RSDwR;
2) точність:
RSDr має бути менше або дорівнює 20%;
RSDwR має бути менше або дорівнює 20%;
RSDR має бути менше або дорівнює 25%.
Ці критерії застосовуються до всіх концентрацій.
Якщо лабораторія надає докази відповідності критерію RSDwR, немає необхідності надавати такі докази для критерію RSDr, оскільки відповідність RSDwR гарантує відповідність критерію RSDr.
Якщо максимально допустимий рівень (ML) стосується суми токсинів, тоді критерії точності застосовуються як до суми, так і до окремих токсинів. Для алкалоїдів ріжків критерії для окремих токсинів застосовуються до суми кожної пари епімерів;
3) межа кількісного визначення (LOQ):
якщо встановлено конкретні вимоги до межі кількісного значення (LOQ) для певних мікотоксинів, які наведено у додатку 24 до цих Методів, метод повинен мати LOQ на рівні або нижче цього значення.
У всіх інших випадках застосовується таке:
LOQ має бути менше або дорівнює 0,5 * ML і бажано бути нижчим (менше або дорівнює 0,2 * ML).
Якщо максимальний допустимий рівень (ML) застосовується до суми токсинів, тоді LOQ окремих токсинів має бути менше або дорівнює 0,5 * ML/n, де n є кількістю токсинів, включених до визначення ML;
2. Коли додаткові аналіти додаються до обсягу існуючого підтверджуючого методу, необхідна повна перевірка, щоб продемонструвати придатність методу.
3. Якщо підтверджуючий метод відомий або очікується, що він буде застосовний до інших товарів, його придатність для цих інших товарів має бути перевірена. Якщо новий товар належить до товарної групи для валідації підтверджувальних та скринінгових методів, визначеної в додатку 25 до цих Методів, для якої вже було виконано первинну перевірку, достатньо провести обмежену додаткову перевірку.
4. Спеціальні вимоги до напівкількісних методів скринінгу
1. Ця глава стосується біоаналітичних методів, заснованих на імунорозпізнаванні або зв’язуванні з рецепторами (таких як ELISA, тест-стіки, прилади з бічним потоком, імуносенсори) та фізико-хімічних методів, заснованих на хроматографії або прямому виявленні за допомогою мас-спектрометрії (МС). Інші методи (наприклад, тонкошарова хроматографія) не виключаються за умови, що генеровані сигнали стосуються безпосередньо потрібних мікотоксинів і дозволяють застосувати описаний в цій главі принцип.
2. Спеціальні вимоги застосовуються до методів, результатом вимірювання яких є числове значення, наприклад (відносна) відповідь від зчитувального приладу, сигнал від рідинної хроматографії - мас-спектрометрії (РХ-МС) тощо, та застосовується звичайна статистика.
3. Спеціальні вимоги не застосовуються до методів, які не дають числових значень (наприклад, лише присутній або відсутній рядок), які вимагають інших підходів перевірки.
4. Спеціальні вимоги передбачають процедуру валідації методів скринінгу за допомогою міжлабораторної валідації, перевірки ефективності методу, валідованого за допомогою міжлабораторних раундів, лабораторної валідації методу скринінгу.
5. Метою валідації є демонстрація придатності методу скринінгу шляхом визначення граничного значення та визначення хибно негативних і хибно підозрілих випадків. У цих двох параметрах закладено такі характеристики продуктивності, як можливість виявлення, вибірковість і точність.
6. Методи скринінгу можуть бути валідовані шляхом міжлабораторної або лабораторної валідації. Якщо дані міжлабораторної валідації вже доступні для певної комбінації мікотоксин/матриця/STC, перевірка ефективності методу є достатньою в лабораторії, яка впроваджує метод.
7. Коли до сфери застосування існуючого методу скринінгу додаються нові мікотоксини, необхідно провести повну валідацію, щоб продемонструвати придатність методу.
8. Якщо метод скринінгу відомий або очікується, що він буде застосовний до інших товарів, необхідно перевірити його придатність для цих товарів. Якщо новий товар належить до товарної групи, наведеної в додатку 25 до цих Методів, для якої вже було проведено первинну валідацію, достатньо провести обмежену додаткову валідацію. Для цього мінімум 10 однорідних негативних контрольних зразків та 10 однорідних позитивних контрольних зразків (при STC) повинні бути проаналізовані в умовах проміжної точності. Усі позитивні контрольні зразки повинні бути вище граничного значення. Якщо цей критерій не виконується, необхідна повна валідація.
9. Початкова валідація шляхом лабораторної валідації має дотримуватися таких принципів:
1) мікотоксини - валідація проводиться для кожного окремого мікотоксину в області. У випадку біоаналітичних методів, які дають комбіновану реакцію на певну групу мікотоксинів (наприклад, афлатоксини B1, B2, G1 і G2, фумонізини B1 і B2) повинна бути продемонстрована застосовність і зазначені обмеження тесту в межах методу. Небажана перехресна реактивність (наприклад, DON-3-глікозид, 3- або 15-ацетил-DON для імунологічних методів для DON) не збільшує частоту хибно негативних результатів цільових мікотоксинів, але може збільшити частоту хибно підозрілих результатів. Це небажане збільшення повинно бути зменшено підтверджуючим дослідженням (випробуванням) для однозначної ідентифікації та кількісного визначення мікотоксинів;
2) матриці - початкова валідація проводиться для кожного товару або, якщо відомо, що метод застосовний до кількох товарів, для кожної групи товарів. В останньому випадку з цієї групи вибирається один репрезентативний і релевантний товар. Товарні групи для валідації підтверджувальних та скринінгових методів наведені у додатку 25 до цих Методів;
3) набір зразків - мінімальна кількість різних зразків, необхідних для валідації, становить 20 однорідних негативних контрольних зразків і 20 однорідних позитивних контрольних зразків, які містять мікотоксин на рівні STC, проаналізованих в умовах проміжної точності (RSDRi ) протягом 5 різних днів. Додаткові набори з 20 зразків, що містять мікотоксин на інших рівнях, можуть бути додані до набору валідації, щоб отримати уявлення про те, наскільки метод може розрізняти різні концентрації мікотоксинів;
4) концентрація - для кожного STC, який буде використовуватися в звичайному застосуванні, необхідно провести валідацію.
10. Валідація шляхом спільних випробувань повинна проводитися відповідно до:
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-1:2005 "Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 1. Основні положення та визначення";
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-2:2005 "Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності і відтворюваності стандартного методу вимірювання";
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-3:2005 "Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірювання";
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-4:2005 "Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірювання";
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-5:2005 "Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 5. Альтернативні методи визначення прецизійності стандартного методу вимірювання";
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-6:2005 "Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 6. Використання значень точності на практиці";
або Міжнародного гармонізованого протоколу IUPAC;
або іншого міжнародно визнаного протоколу про спільні випробування, який вимагає включення достовірних даних щонайменше з восьми різних лабораторій.
Єдиною іншою відмінністю порівняно з валідацією однією лабораторією є те, що більше або дорівнює 20 зразків на товар/рівень можуть бути рівномірно розподілені між лабораторіями-учасниками, при цьому на кожну лабораторію припадає не менше двох зразків.
5. Визначення граничного значення та частоти хибно підозрілих результатів порожніх зразків
1. За основу для розрахунку необхідних параметрів беруться (відносні) відповіді для негативних та позитивних контрольних зразків.
2. Для методів скринінгу з відповіддю, пропорційною концентрації мікотоксину, застосовується наступне:
граничне значення = RSTC - t-значення0,05 * SDSTC,
3. Для методів скринінгу з відповіддю, обернено пропорційною концентрації мікотоксину, граничне значення визначається як:
граничне значення = RSTC + t-значення0,05 * SDSTC
Використовуючи це конкретне t-значення для визначення граничного значення, частота хибно негативних результатів за замовчуванням встановлюється на рівні 5%.
4. Результати негативних контрольних зразків використовуються для оцінки відповідної частоти хибно підозрілих результатів. Значення t розраховується відповідно до випадку, коли результат негативного контрольного зразка перевищує граничне значення, тому помилково класифікується як підозрілий:
для методів скринінгу з відповіддю, пропорційною концентрації мікотоксину:
t-значення = (граничне значення - середнє значенняпорожнє ) / SDпорожнє
або
для методів скринінгу з відповіддю, обернено пропорційною концентрації мікотоксину:
t-значення = (середнє значенняпорожнє - граничне значення) / SDпорожнє.
З отриманого t-значення, що базується на ступенях свободи, розрахованих на основі кількості експериментів, ймовірність хибно підозрілих зразків для одностороннього розподілу можна або розрахувати (наприклад, за допомогою функції електронної таблиці "TDIST"), або взяти з таблиці для t-розподілу (додаток 26 до цих Методів).