Якщо приблизний вміст виражено в BEQ, необхідно повідомити результати дослідження зразка, які знаходяться в межах робочого діапазону та перевищують значення звіту.
2. Під час розрахунку концентрацій за калібрувальною кривою TCDD значення на верхньому кінці кривої демонструватимуть високу варіацію (високий коефіцієнт варіації (CV)). Робочий діапазон - це область, де це CV менше 15 відсотків. Крім того, нижня межа робочого діапазону (ліміт звітності) має бути встановлена значно (принаймні у три рази) вище контрольних зразків. Верхня межа робочого діапазону зазвичай представлена значенням EC70 (70 відсотків від максимальної ефективної концентрації), але нижче, якщо CV перевищує 15 відсотків у цьому діапазоні. Робочий діапазон повинен бути встановлений під час перевірки. Граничні значення повинні бути в межах робочого діапазону.
Стандартні розчини та екстракти зразків повинні бути досліджені в трьох або принаймні в двох екземплярах. При використанні дублікатів, стандартний розчин або контрольний екстракт, протестований у чотирьох - шести лунках, розділених на планшеті, повинен давати відповідь або концентрацію (можливу лише в робочому діапазоні) на основі CV < 15 відсотків.
3. Калібрування за стандартною кривою здійснюється у випадках, коли рівні в зразках можна оцінити шляхом порівняння відповіді тесту з калібрувальною кривою TCDD (або PCB 126 або стандартної суміші ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) діоксиноподібного ПХБ (PCBs )), для визначення вмісту BEQ в екстракті і, таким чином, розраховується у зразку.
Калібрувальна крива повинна складатися з 8-12 концентрацій (принаймні двічі кожна) і мати достатню кількість концентрацій у нижній частині кривої (робочий діапазон). Особливу увагу слід приділяти якості підгонки кривої в робочому діапазоні. Таким чином, значення R-2 мало або взагалі не має значення для оцінки відповідності в нелінійній регресії. Кращу відповідність досягають шляхом мінімізації різниці між обчисленим і спостережуваним рівнями в робочому діапазоні кривої (наприклад, шляхом мінімізації суми квадратів залишків).
Розрахунковий рівень в екстракті зразка згодом коригується на рівень BEQ, розрахований для матриці або холостого зразка розчинника (для врахування домішок із розчинників і використаних хімікатів), і спостережне відновлення (розраховане на рівні BEQ відповідних еталонних зразків із репрезентативними шаблонами конгенерів навколо максимального рівня або рівня дії). Для виконання корекції відновлення спостережне відновлення завжди має бути в межах необхідного діапазону. Еталонні зразки, що використовуються для корекції відновлення, повинні відповідати вимогам, наведеним у цьому пункті.
Калібрування еталонними зразками здійснюється у випадках, коли в якості альтернативи може бути використана калібрувальна крива, підготовлена щонайменше з чотирьох еталонних зразків (один бланк матриці плюс три еталонних зразки при 0,5x, 1,0x та 2,0x максимальному рівні або рівні дії, виключаючи необхідність корекції для бланка та відновлення, якщо властивості матриці еталонних зразків збігаються з властивостями невідомих зразків. У цьому випадку відповідь тесту, що відповідає двом третинам максимального рівня, може бути обчислена безпосередньо з цих зразків. Для перевірки зразків, у яких перевищені рівні дії, відповідний відсоток цих рівнів дії підійде як граничне значення.
4. Для окремого визначення ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) екстракти можуть бути розділені на фракції, що містять ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібні ПХБ (PCBs ), що дозволяє окремо вказувати рівні ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібні ПХБ (PCBs ) рівні TEQ (у BEQ).
Для оцінки результатів для фракції, що містить діоксиноподібні ПХБ (PCBs ), використовують стандартну калібрувальну криву PCB 126.
5. Під час здійснення біодослідження (випробування) спостережуване відновлення розраховується на основі відповідних еталонних зразків із репрезентативними характеристиками конгенерів навколо максимального рівня або рівня дії та виражається у відсотках від рівня BEQ порівняно з рівнем TEQ. Залежно від типу дослідження (випробування) та використовуваних TEF, відмінності між факторами TEF і REP для діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) можуть спричинити низькі видимі вилучення діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) порівняно з ПХДД/Ф (PCDD/Fs ). Таким чином, якщо проводиться окреме визначення ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ), явне відновлення біодослідження (випробування) має становити: для діоксиноподібних ПХБ (PCBs ), від 20 до 60 відсотків, для ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) від 50 до 130 відсотків (діапазони застосовуються для калібрувальної кривої TCDD). Оскільки частка діоксиноподібних ПХБ (PCBs ), у сумі ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) може відрізнятися в різних матрицях і зразках, явне відновлення для параметра суми під час біодослідження (випробування) відображає ці діапазони та має становити від 30 до 130 відсотків.
6. Втрати сполук під час очищення мають перевірятися під час валідації. Холостий зразок, доданий сумішшю різних конгенерів, підлягає процедурі очищення (принаймні n = 3), а відновлювання та розсіювання повинні бути досліджені за допомогою підтверджуючого методу. Відновлення має бути в межах від 60 до 120 відсотків, особливо для конгенерів, які вносять більше ніж 10 відсотків рівня TEQ у різних сумішах.
7. Під час звітування про рівні BEQ, межа звітності повинна бути визначена на основі відповідних зразків матриці, що включають типові моделі конгенерів, але не на основі калібрувальної кривої стандартів через низьку точність у нижньому діапазоні кривої. Необхідно враховувати вплив екстракції та очищення. Обмеження звітності має значно (принаймні втричі) перевищувати холості значення методу.
8. Еталонні зразки повинні представляти матрицю зразків, моделі конгенерів і діапазони концентрацій для ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) навколо максимального рівня або рівня дії.
9. У кожну серію випробувань необхідно включати бланк процедури або бланк матриці, а також еталонний зразок на максимальному рівні або рівні дії. Ці зразки повинні бути відібрані та досліджені одночасно в ідентичних умовах. Еталонний зразок повинен демонструвати чітко підвищену реакцію порівняно з холостим зразком, таким чином забезпечуючи придатність тесту. Ці зразки можуть бути використані для поправок на бланки та відновлення.
10. Еталонні зразки, вибрані для виконання поправок на відновлення, повинні бути репрезентативними для досліджуваних зразків, тобто моделі конгенерів не повинні призводити до заниження рівнів.
11. Додаткові еталонні зразки, наприклад, 0,5x і 2x максимального рівня або рівня дії можуть бути включені, щоб продемонструвати належне виконання тесту в діапазоні інтересів для контролю максимального рівня або рівня дії. У поєднанні ці зразки можуть бути використані для розрахунку рівнів BEQ у тестових зразках.
12. При визначенні граничних значень повинен бути встановлений зв’язок між результатами біодосліджень (випробувань) в BEQ та результатами підтверджуючих методів у TEQ (наприклад, за допомогою калібрувальних експериментів за матрицею, включно з еталонними зразками, доданими 0, 0,5x, 1x та 2x від максимального рівня (ML), з шістьма повтореннями на кожному рівні (n = 24)). Коригувальні коефіцієнти (холостий і відновлювальний) можуть бути оцінені на основі цього співвідношення, але повинні бути перевірені в кожній серії випробувань шляхом включення процедурних/матричних холостих зразків і відновлювальних зразків.
13. Граничні значення повинні бути встановлені для прийняття рішення щодо відповідності зразка максимальним рівням або для контролю рівнів дії, з відповідними максимальними рівнями або рівнями дії, встановленими або для ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ(PCBs ) окремо, або для суми ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ(PCBs ). Вони представлені нижньою кінцевою точкою розподілу біоаналітичних результатів (з поправкою на бланк і відновлення), що відповідає межі рішення підтверджуючого методу на основі 95 відсотків рівня довіри, що передбачає частоту помилкової відповідності < 5 відсотків, і на RSD R < 25 відсотків. Межею прийняття рішення для підтверджувального методу є максимальний рівень з урахуванням розширеної невизначеності вимірювання.
Граничне значення (у BEQ) розраховується за підходами визначеними на рисунку наведеному в пункті 16 цієї глави.
14. Використання нижньої смуги 95 відсотків інтервалу передбачення на межі прийняття підтверджуючого методу визначається за формулою:
| див. зображення | (1) |
| де: | BEQDL | - | BEQ, що відповідає межі рішення підтверджуючого методу, будучи ML з урахуванням розширеної невизначеності вимірювання; |
| sy,x | - | залишкове стандартне відхилення; | |
| ta,f = m-2 | - | критерій Ст’юдента (альфа = 5 відсотків, f = ступені свободи, односторонній); | |
| м | - | загальна кількість точок калібрування (індекс j); | |
| п | - | кількість повторень на кожному рівні; | |
| xi | - | концентрація зразка (в TEQ) точки калібрування I, визначена підтверджуючим методом; | |
| див. зображення | - | середнє значення концентрацій (у TEQ) усіх калібрувальних зразків; |
сума квадратів параметрів визначається за формулою:
| див. зображення | (2) |
i = індекс для точки калібрування i.
15. Розрахунок на основі біоаналітичних результатів (з поправкою на холості зразки і відновлення) багаторазових досліджень (випробувань) зразків (n більше або дорівнює 6), забруднених на межі прийняття підтверджуючого методу, як нижня кінцева точка розподілу даних при відповідному середньому значенні BEQ визначається за формулою:
| Граничне значення = BEQDL - 1,64 x SDR | (3) |
| де: | SDR | - | стандартне відхилення результатів біодослідження (випробування) на BEQDL, виміряне в умовах внутрішньо лабораторної відтворюваності. |
Розрахунок як середнє значення біоаналітичних результатів (у BEQ, з поправкою на холостий зразок і відновлення) та з багаторазовими дослідженнями (випробуваннями) зразків (n більше або дорівнює 6), забруднених на дві третини від максимального рівня або рівня дії, базується на спостереженні, що цей рівень буде близько граничних значень, визначених відповідно до абзацу першого цього пункту та пункту 14 цієї глави.
16. Розрахунок граничних значень на основі 95 відсотків рівня довіри, що передбачає рівень помилкової відповідності < 5 відсотків, і RSDR < 25 відсотків:
від нижньої смуги 95 відсотків інтервалу передбачення на межі рішення підтверджуючого методу;
з багаторазового дослідження зразків (n більше або дорівнює 6), забруднених на межі прийняття підтверджувального методу як нижньої кінцевої точки розподілу даних зображених на рисунку дугоподібною кривою при відповідному середньому значенні BEQ:
Рис. Граничне значення (у ВЕQ)
біоаналітичні результати (BEQ);
лінія регресії з інтервалом передбачення 95 %;
бета = 5 %;
результати HRGC/HRMS (TEQ);
межа прийняття рішень;
максимальний рівень;
рівень дії;
граничне значення;
рівень дії BEQ;
обмеження рішення BEQ.
Граничні значення на основі BEQ, розраховані на основі RSDR, досягнутого під час валідації з використанням обмеженої кількості зразків з різними шаблонами матриці/конгенерів, можуть бути вищими, ніж максимальні рівні на основі TEQ або рівні дії через кращу точність, ніж досягається в рутинних умовах, коли необхідно контролювати невідомий спектр можливих конгенерів. У таких випадках граничні значення повинні розраховуватися з RSDR = 25 відсотків, або перевага надається двом третинам максимального рівня або рівня дії.
17. Оскільки внутрішні стандарти не можуть бути використані в біоаналітичних методах, тести на повторюваність повинні бути проведені для отримання інформації про стандартне відхилення в межах та між серіями тестів. Повторюваність повинна бути нижче 20 відсотків, а внутрішньо лабораторна відтворюваність повинна бути нижче 25 відсотків. Це базується на обчислених рівнях у BEQ після холостого зразку та корекції на відновлення.
18. Під час валідації необхідно продемонструвати, що процедура випробування розрізняє холостий зразок та рівень на пороговому значенні, дозволяючи ідентифікувати зразки вище відповідного порогового значення.
19. Необхідно визначити цільові сполуки, можливі перешкоди та максимально допустимі пусті рівні.
20. Стандартне відхилення у відсотках, що впливає на значення реакції, або концентрації, розраховані на основі реакції (можливо лише в робочому діапазоні) не повинно перевищувати 15 відсотків для трикратного визначення екстракту зразка.
21. Для оцінки ефективності біоаналітичного методу протягом постійного періоду часу слід використовувати нескориговані результати еталонного зразка (зразків), виражені в BEQ (холостий і на максимальному рівні або на рівні дії).
22. Для контрольних зразків методу та для кожного типу еталонного зразка необхідно підготувати та перевірити контрольні картки, щоб переконатися, що аналітична продуктивність відповідає вимогам встановленим цими методами, особливо для холостих зразків методу щодо вимоги мінімальної різниці з найнижчими концентраціями в діапазоні вимірювання та для порівняння зразки щодо внутрішньо лабораторної відтворюваності. Холості зразки методу повинні бути ретельно перевірені, щоб, коли значення холостого зразка віднімається від результату тесту, не було отримано результатів, які хибно вважаються відповідними.
23. Для оцінки ефективності методу скринінгу та співвідношення між BEQ і TEQ повинні бути зібрані та використані результати досліджень (випробувань) із застосуванням підтверджуючих методів підозрілих зразків і 2-10 відсотків відповідних зразків (принаймні 20 зразків на матрицю). Ця інформація може бути використана для повторної оцінки граничних значень, застосованих до звичайних зразків для валідованих матриць.
24. Ефективність методу також можна продемонструвати шляхом участі в міжлабораторних порівняльних дослідженнях. Зразки повинні охоплювати найпоширеніші моделі конгенерів, що представляють різні джерела.
Під час інцидентів граничні значення можуть бути переглянуті, відображаючи конкретні моделі матриці та конгенерів.
6. Оформлення результатів лабораторних досліджень (випробувань)
1. За результатами проведення лабораторних досліджень (випробувань) оформляється експертний висновок, протокол, звіт або інший аналогічний документ (далі - експертний висновок про результати дослідження (випробування)).
2. Експертний висновок про результати дослідження (випробування) проведеного підтверджуючими методами повинен містити рівні окремих конгенерів ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) і діоксиноподібних ПХБ (PCBs ), а також значення TEQ, подані як нижні концентрації, верхні концентрації та проміжні значення. Повідомлення про результати повинно надавати максимальну кількість інформації та уможливлювати інтерпретацію результатів на основі спеціальних вимог.
Експертний висновок про результати дослідження (випробування) також повинен включати метод, використаний для екстракції ПХДД/Ф (PCDD/Fs ), діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) та ліпідів. Вміст ліпідів у зразку необхідно визначати та повідомляти для харчових матриць, де граничні значення вказані на грам жиру та де очікувана концентрація жиру знаходиться в діапазоні 0-2 відсотків (відповідно до чинного законодавства). Для інших зразків визначення вмісту ліпідів є необов’язковим.
Відновлення індивідуальних внутрішніх стандартів повинні бути доступні у випадку, якщо вилучення виходить за межі діапазону, зазначеного в пункті 2 глави 4 цього розділу, де перевищено максимальний рівень (у цьому випадку, вилучення для одного з двох повторних досліджень) та в інших випадках за запитом.
Оскільки при прийнятті рішення про відповідність зразка необхідно враховувати розширену невизначеність вимірювань, цей параметр також має бути доступним. Таким чином, аналітичні результати повинні бути представлені як x +/– U, де x є аналітичним результатом, а U є розширеною похибкою вимірювання з використанням коефіцієнта охоплення 2, що дає рівень достовірності приблизно 95 відсотків. У разі окремого визначення ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) суму оціненої розширеної невизначеності окремих аналітичних результатів ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) слід використовувати для суми ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ).
Результати повинні бути виражені в тих самих одиницях і з тією ж кількістю значущих цифр, що й максимальні допустимі рівні ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ), установлені ДСанПіН.
3. У експертному висновку про результати дослідження (випробування) проведеного біоаналітичними методами результат скринінгу повинен бути визнаний як "відповідний" або "підозрілий у невідповідності" ("підозрілий").
Крім того, можна надати орієнтовний результат для ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та/або діоксиноподібних ПХБ (PCBs ), виражений у BEQ (не TEQ). Зразки з відповіддю, нижчою за ліміт звітування, повинні бути виражені як нижчі за ліміт звітування. Зразки з реакцією вище робочого діапазону мають бути зазначені як такі, що перевищують робочий діапазон, а рівень, що відповідає верхній межі робочого діапазону, повинен бути наведений у BEQ.
Для кожного типу матриці зразків у експертному висновку про результати дослідження (випробування) має бути зазначено максимальний рівень або рівень дії, на якому ґрунтується оцінка.
У експертному висновку про результати дослідження (випробування) має бути зазначено тип застосованого випробування, основний принцип випробування та вид калібрування.
Експертний висновок про результати дослідження (випробування) також повинен включати метод, використаний для екстракції (PCBs ), діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) та ліпідів. Вміст ліпідів у зразку необхідно визначати та повідомляти для харчових матриць з максимальними рівнями, вираженими на основі жиру, і з очікуваною концентрацією жиру в діапазоні 0-2 відсотків (відповідно до чинного законодавства). Для інших зразків визначення вмісту ліпідів є необов’язковим.
У разі підозри, що зразки не відповідають вимогам, експертний висновок про результати дослідження (випробування) повинен включати дії, які необхідно вжити. Концентрацію ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та суму ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) у зразках із підвищеними рівнями необхідно визначити/підтвердити підтверджуючим методом.
Про не відповідні результати досліджень (випробувань), слід повідомляти лише після результатів підтверджувального лабораторного дослідження (випробування).
4. У експертному висновку про результати дослідження (випробування) проведеного фізико-хімічними методами результат скринінгу повинен бути визнаний як "відповідний" або "підозрілий у невідповідності" ("підозрілий").
Для кожного типу матриці зразків у експертному висновку про результати дослідження (випробування) має бути зазначено максимальний рівень або рівень дії, на якому ґрунтується результат.
Крім того, можуть бути вказані рівні для окремих ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та/або діоксиноподібних конгенерів ПХБ (PCBs ) і значення TEQ, представлені як нижня межа, верхня межа та середня межа.
Результати повинні бути виражені в тих самих одиницях і з тією ж кількістю значущих цифр, що й максимальні допустимі рівні (ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ), установлені ДСанПіН.
Відновлення окремих внутрішніх стандартів повинні бути доступні у випадку, якщо вилучення виходить за межі діапазону, зазначеного в пункті 1 глави 5 цього розділу, та в інших випадках за запитом.
У експертному висновку про результати дослідження (випробування) має бути зазначено застосований метод ГХ-МС.
Експертний висновок про результати дослідження (випробування) також повинен включати метод, використаний для екстракції (ПХДД/Ф (PCDD/Fs ), діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) та ліпідів. Вміст ліпідів у зразку необхідно визначати та повідомляти для харчових матриць з максимальними рівнями, вираженими на основі жиру, і з очікуваною концентрацією жиру в діапазоні 0-2 відсотків (відповідно до чинного законодавства). Для інших зразків визначення вмісту ліпідів є необов’язковим.
У разі підозри, що зразки не відповідають вимогам, експертний висновок про результати дослідження (випробування) повинен містити примітку про дії, які необхідно вжити. Концентрацію (ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та суму (ПХДД/Ф (PCDD/Fs ) та діоксиноподібних ПХБ (PCBs ) у зразках із підвищеними рівнями необхідно визначити / підтвердити підтверджуючим методом.
Про не відповідні результати досліджень (випробувань), слід повідомляти лише після результатів підтверджувального лабораторного дослідження (випробування).
IV. Методика підготовки зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCB s ) у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю
1. Загальні вимоги
1. Вимоги, установлені в цьому розділі, застосовуються:
1) для цілей державного контролю рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs );
2) з метою підготовки зразків для визначення рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs ) у деяких харчових продуктах та інших цілей, що здійснюється операторами ринку харчових продуктів для забезпечення відповідності гігієнічним вимогам щодо поводження з харчовими продуктами, установленим законодавством про безпечність та окремі показники якості харчових продуктів.
2. Положення про підготовку зразків, передбачені в пункті 2 глави 1 розділу III цих Методів, також застосовуються для контролю рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs ) у продуктах харчування.
3. З метою виявлення рівнів недіоксиноподібних ПХБ (PCBs ) у деяких харчових продуктах застосовується метод газової хроматографії/детектору із захоплення електронів (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS або еквівалентні методи.
2. Ідентифікація та підтвердження аналітів, що представляють інтерес
1. Для ідентифікації та підтвердження аналітів, що представляють інтерес враховують:
1) відносний час утримання відповідно до внутрішніх стандартів або еталонних стандартів (прийнятне відхилення +/- 0,25 відсотків);
2) газохроматографічне розділення недіоксиноподібних ПХБ (PCBs ) від зайвих речовин (особливо ПХБ (PCBs ), що спільно виділяються, зокрема, якщо рівні зразків знаходяться в діапазоні допустимих обмежень і невідповідність має бути підтверджена);
3) для методів ГХ-МС застосовується моніторинг наступної кількості молекулярних іонів або характерних іонів з молекулярного кластера:
два специфічні іони для HRMS;
три специфічні іони для LRMS;
два специфічних іона-попередника, кожен з одним конкретним відповідним іоном продукту переходу для MS-MS;
4) максимально дозволені відхилення відношення вмісту вибраних фрагментів маси від теоретичного вмісту або калібрувального стандарту для цільового іона (найпоширеніший іон, що контролюється) та іона(ів) класифікатора мають становити ± 15 відсотків;
5) для методу GC-ECD застосовується підтвердження результатів, що перевищують максимальний рівень, двома колонками GC з нерухомими фазами різної полярності.
2. З метою демонстрації ефективності методу здійснюється перевірка в діапазоні максимального рівня (від 0,5 до 2 максимальних рівнів) з прийнятним коефіцієнтом варіації для повторного лабораторного дослідження (випробування).
3. Сума LOQ недіоксиноподібних ПХБ не повинна перевищувати однієї третини граничного значення.
4. З метою забезпечення контролю якості лабораторних досліджень (випробувань) проводяться регулярні бланк-контролі, дослідження (випробування) зразків з додаванням, контроль якості зразків, участь у міжлабораторних дослідженнях відповідних матриць.
3. Контроль рівня відновлення
1. Для забезпечення контролю рівня відновлення застосовуються:
1) відповідні внутрішні стандарти із фізико-хімічними властивостями, однаковими з аналітами, що представляють інтерес;
2) додавання внутрішніх стандартів до харчових продуктів (перед екстракцією та очищенням), а також до екстрагованого жиру (перед очищенням) за умови, якщо для жиру встановлені максимальні рівні;
3) до методів з використанням усіх шести мічених ізотопами недіоксиноподібних конгенерів ПХБ (PCBs ) застосовуються такі вимоги:
корекція результатів для відновлення внутрішніх стандартів;
рівень вилучення для мічених ізотопами внутрішніх стандартів становить від 60 до 120 відсотків;
частка конгенератів у загальній кількості недіоксиноподібних ПХБ (PCBs ) становить нижче 10 відсотків, рівень вилучення для інших конгенерів може бути нижче або вище;
4) до методів, що використовують не всі шість внутрішніх стандартів із міткою ізотопів або інші внутрішні стандарти, застосовуються такі вимоги:
контроль відновлення внутрішнього(их) стандарту(ів) для кожного зразка;
прийнятний вихід внутрішнього стандарту(ів) від 60 до 120 відсотків;
корекція результатів для відновлення внутрішніх стандартів;
5) перевірка рівня відновлення немічених конгенерів за допомогою зразків з додаванням або зразків контролю якості з концентраціями в межах максимального рівня. Прийнятний рівень вилучення для цих конгенерів становить від 60 до 120 відсотків.
2. Критерії оцінювання ефективності методу та критерії для суми недіоксиноподібних ПХБ (PCBs ) на максимальному рівні наведені у додатку 6 до цих Методів.
4. Оформлення результатів лабораторних досліджень (випробувань)
1. Експертний висновок про результати дослідження (випробування) повинен містити інформацію про рівні окремих недіоксиноподібних конгенерів ПХБ (PCBs ) та суму недіоксиноподібних ПХБ (PCBs ), представлену як нижня межа, верхня межа та середня межа.
2. Експертний висновок про результати дослідження (випробування) також повинен включати метод, використаний для вилучення ПХБ (PCBs ) та ліпідів. Вміст ліпідів у зразку необхідно визначати та повідомляти для харчових матриць з максимальними рівнями, вираженими на основі жиру, і з очікуваною концентрацією жиру в діапазоні 0-2 відсотків (відповідно до чинного законодавства). Для інших зразків визначення вмісту ліпідів є необов’язковим.
3. Відновлення окремих внутрішніх стандартів повинні бути доступні у випадку, якщо вилучення виходить за межі показників, визначених в главі 3 цього розділу, у разі перевищення максимального рівня та в інших випадках за запитом.
4. Оскільки при прийнятті рішення про відповідність зразка необхідно враховувати розширену невизначеність вимірювання, цей параметр також має бути доступним. Таким чином, аналітичні результати повинні бути представлені як x +/- U, де x є аналітичним результатом, а U є розширеною похибкою вимірювання з використанням коефіцієнта охоплення 2, що дає рівень достовірності приблизно 95 відсотків.
5. Результати повинні бути виражені в тих самих одиницях і з тією ж кількістю значущих цифр, що й максимальні допустимі рівні недіоксиноподібних ПХБ (PCBs ), установлені ДСанПіН.
| Директор Департаменту державної політики у сфері санітарних та фітосанітарних заходів і продовольчої безпеки | А. Пивоваров |
Додаток 1
до Методів відбору зразків
та лабораторних досліджень
(випробувань) для визначення
рівнів діоксинів, діоксиноподібних
поліхлорованих біфенілів
і недіоксиноподібних поліхлорованих
біфенілів у деяких харчових продуктах
для цілей державного контролю
(пункт 5 глави 1 розділу II)
ПОДІЛ
партій масою від 50 тонн до 1 500 тонн і більше на частини партії
| Маса партії, тонн | Маса частини партії або кількість частин партії |
| < 50 | - |
| більше або дорівнює 50 та менше або дорівнює 300 | 100 тонн |
| > 300 та < 1 500 | 3 частини |
| більше або дорівнює 1 500 | 500 тонн |
Додаток 2
до Методів відбору зразків
та лабораторних досліджень
(випробувань) для визначення
рівнів діоксинів, діоксиноподібних
поліхлорованих біфенілів
і недіоксиноподібних поліхлорованих
біфенілів у деяких харчових продуктах
для цілей державного контролю
(пункт 5 глави 1 розділу II)
ПОДІЛ
партій іншої маси на частини партії
| Маса партії, тонн | Маса частини партії або кількість частин партії |
| більше або дорівнює 15 | 15-30 тонн |
| < 15 | - |
Додаток 3
до Методів відбору зразків
та лабораторних досліджень
(випробувань) для визначення
рівнів діоксинів, діоксиноподібних
поліхлорованих біфенілів
і недіоксиноподібних поліхлорованих
біфенілів у деяких харчових продуктах
для цілей державного контролю
(пункт 8 глави 1 розділу II)
МІНІМАЛЬНА КІЛЬКІСТЬ
точкових зразків, які відбираються з партії або частини партії (в тому числі від партії або частини партії риби)
| Маса (об’єм) партії, кг (л) | Кількість точкових зразків |
| < 50 | 3 |
| від 50 до 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
Додаток 4
до Методів відбору зразків
та лабораторних досліджень
(випробувань) для визначення
рівнів діоксинів, діоксиноподібних
поліхлорованих біфенілів
і недіоксиноподібних поліхлорованих
біфенілів у деяких харчових продуктах
для цілей державного контролю
(пункт 13 глави 1 розділу II)
КІЛЬКІСТЬ
упаковок або одиниць необхідних для формування об’єднаного зразка партії або частини партії, що складається з окремих упаковок або одиниць
Додаток 5
до Методів відбору зразків
та лабораторних досліджень
(випробувань) для визначення
рівнів діоксинів, діоксиноподібних
поліхлорованих біфенілів
і недіоксиноподібних поліхлорованих
біфенілів у деяких харчових продуктах
для цілей державного контролю
(пункт 6 глави 3 розділу III)
КРИТЕРІЇ
удіапазоні максимального рівня для значення TEQ відповідно значення BEQ
__________
-1 Щодо максимальних рівнів
Додаток 6
до Методів відбору зразків
та лабораторних досліджень
(випробувань) для визначення
рівнів діоксинів, діоксиноподібних
поліхлорованих біфенілів
і недіоксиноподібних поліхлорованих
біфенілів у деяких харчових продуктах
для цілей державного контролю
(пункт 2 глави 3 розділу IV)
КРИТЕРІЇ
оцінювання ефективності методу та критерії для суми недіоксиноподібних ПХБ (PCB s ) на максимальному рівні
__________
-1 Необхідне використання всіх шести -13C-мічених аналогів як внутрішніх стандартів
