• Посилання скопійовано
Документ підготовлено в системі iplex

Про затвердження Інструкції з відбирання, підготовки проб води і ґрунту для хімічного та гідробіологічного аналізу гідрометеорологічними станціями і постами

Державна служба України з надзвичайних ситуацій | Наказ, Картка, Форма, Інструкція від 19.01.2016 № 30
Реквізити
  • Видавник: Державна служба України з надзвичайних ситуацій
  • Тип: Наказ, Картка, Форма, Інструкція
  • Дата: 19.01.2016
  • Номер: 30
  • Статус: Документ діє
  • Посилання скопійовано
Реквізити
  • Видавник: Державна служба України з надзвичайних ситуацій
  • Тип: Наказ, Картка, Форма, Інструкція
  • Дата: 19.01.2016
  • Номер: 30
  • Статус: Документ діє
Документ підготовлено в системі iplex
ДЕРЖАВНА СЛУЖБА УКРАЇНИ З НАДЗВИЧАЙНИХ СИТУАЦІЙ
НАКАЗ
19.01.2016 № 30
(з основної діяльності)
Про затвердження Інструкції з відбирання, підготовки проб води і ґрунту для хімічного та гідробіологічного аналізу гідрометеорологічними станціями і постами
( Із змінами, внесеними згідно з Наказом Державної служби України з надзвичайних ситуацій № 126 від 16.03.2016 )
Відповідно до підпункту 42 пункту 2 статті 17 Кодексу цивільного захисту України , підпунктів 33 та 34 пункту 4 Положення про Державну службу України з надзвичайних ситуацій , затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 16 грудня 2015 р. № 1052, та з метою встановлення у гідрометеорологічних організаціях і установах ДСНС України основних вимог до відбирання, підготовки проб води та ґрунту до хімічного і гідробіологічного аналізу гідрометеорологічними станціями і постами
НАКАЗУЮ:
1. Затвердити Інструкцію з відбирання, підготовки проб води і ґрунту для хімічного та гідробіологічного аналізу гідрометеорологічними станціями і постами, що додається.
2. Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступника Голови Авер'янова О.В.
ГоловаМ. Чечоткін
ЗАТВЕРДЖЕНО
Наказ ДСНС України
19.01.2016 № 30
ІНСТРУКЦІЯ
з відбирання, підготовки проб води і ґрунту для хімічного та гідробіологічного аналізу гідрометеорологічними станціями і постами
I. Загальні положення
1.1. Інструкція встановлює процедуру з відбирання, підготовки проб води і ґрунту для хімічного та гідробіологічного аналізу в лабораторіях мережі спостережень гідрометеорологічних організацій ДСНС України.
1.2 Інструкцію розроблено для спостерігачів і фахівців гідрометеорологічних станцій і постів, які здійснюють відбирання, підготовку проб води і ґрунту для гідробіологічного та хімічного аналізу відповідно до Програм з відбору проб поверхневих вод на визначення гідробіологічних показників (далі - Програма спостережень) та Програми спостережень за забрудненням ґрунтів.
II. Терміни та скорочення
2.1. Терміни, що використовуються в Інструкції.
Біотоп - ділянка поверхні землі з більш-менш однотипними умовами існування (ґрунтом, мікрокліматом тощо).
Біотестування - це експериментальне визначення, оцінка дослідним шляхом впливу факторів (фізичних, хімічних, фізико-хімічних) або групи шкідливих факторів на живі організми шляхом реєстрації змін того чи іншого біологічного показника (фізіологічного, біохімічного, цитогенетичного та ін.), що спостерігається в піддослідному тест-об'єкті (індикаторі) порівняно з контрольним у чітко заданих (тобто стандартних, лабораторних) умовах.
Біоценоз - сукупність рослин, тварин і мікроорганізмів, що населяють певну ділянку суші або водоймища і характеризуються певними відносинами як між собою, так і з абіотичними факторами середовища (температура, вологість, світло та інші).
Бентос - сукупність організмів, що мешкають на дні водойм.
Гніздова проба - проба ґрунту, складена з двох або більше точкових проб, змішаних у відповідних пропорціях і відібраних навколо попередньо визначеної точки відбирання проб.
Змішані проби води - це суміш простих проб, відібраних одночасно у різних місцях водного об'єкта або в одному місці через різні інтервали часу.
Зоопланктон - частина планктону, представлена тваринними організмами, які пасивно переносяться течіями.
Макрозообентос - це сукупність безхребетних з розміром тіла більше 2 мм, які населяють дно водоймищ (або бенталь), водну рослинність, інші субстрати.
Площа репрезентативності точки відбирання проб ґрунту - площа, на якій можна очікувати відображення певних властивостей, характерних для точки відбирання проб.
Прості проби води - проби, що отримують шляхом одноразового відбирання об'єму води, потрібного для аналізу.
Планктон - сукупність дрібних організмів, що живуть у товщі води у завислому стані та не можуть активно протистояти перенесенню течією.
Репер - попередньо визначена частина споруди, яка не може змінювати розташування достатньо довгий час (прохідна, ворота тощо) або окремий архітектурний елемент (пам'ятник, стела тощо).
Супровідний талон - документ, який містить вичерпну інформацію про розташування точки відбору та умови відбору проби води або ґрунту.
Точка відбирання проби ґрунту - точна позиція на ділянці пробовідбирання.
Точкова проба - порція ґрунту, відібрана з одного місця горизонту або одного шару ґрунтового профілю, типова для певного горизонту або шару.
Фітобентос - це усі угруповання водоростей, які живуть за межами придонного шару води на твердих субстратах (бетонні споруди, буї, палі, трубопроводи, каміння, вища водна рослинність).
Фітопланктон - частина планктону, що представлена рослинними організмами, що мають пристосування для ширяння у товщі водної маси.
2.2. Скорочення.
ПС - пункт спостережень;
п/е - поліетилен;
АТП - автотранспортне підприємство.
III. Відбирання проб води та їх підготовка до хімічного аналізу
3.1. Відбирання проб води має свою специфіку і під час його планування необхідно дотримуватися головних принципів та обов'язково враховувати специфіку водойм.
Дуже важливим є встановлення та дотримання чітких вимог щодо відбирання проб. Одним із основних шляхів надходження забруднювальних речовин до водойм є стічні води, які безпосередньо впливають на склад води у водоймах і змінюють їх властивості.
Під час відбирання проб води враховується багато специфічних обставин, які є визначальними для певного водного об'єкта і зумовлені його фізико-географічними та гідробіологічними особливостями, а також можливим антропогенним впливом на формування якості води. Умови, яких потрібно дотримуватися під час відбирання проб води, настільки різноманітні, що неможливо надати детальні рекомендації для всіх випадків.
Виділяють головні принципи, яких слід дотримуватися під час відбирання проб із водних об'єктів:
відбір проб повинен проводитися з урахуванням специфіки водного об'єкта (морфологія, гідрологія і т.п.) та специфіки контрольованих речовин (розчинена, зважена, колоїдна, плівкова, "жива"). Проби або серія про води, відібрані для аналізу, повинні характеризувати стан води у водному об'єкті або його частині (у місці відбирання) за певний проміжок часу, тобто мають бути характерними для певного водного об'єкта у місці їх відбирання;
у процесі відбирання, попередньої обробки, зберігання і транспортування проби не повинно відбуватися істотних змін хімічного складу і властивостей води, тобто відбирання проб, їх транспортування, зберігання та подальшу обробку необхідно виконувати так, щоб запобігти зміні вмісту компонентів, що будуть визначатися, і властивостей води;
об'єм проби води має бути достатнім для виконання всіх запланованих досліджень. Залежно від мети досліджень та кількості визначальних компонентів він може коливається від 1 до 20 дм-3.
3.2. Під час проведення аналізу простих проб, встановлюють хімічний склад води та її властивості у певному місці і на час відбирання проби.
3.3. Змішані проби характеризують середній хімічний склад води певного об'єкта у просторі або за певний інтервал часу. Якщо у різні місця відбирання проб є рівноцінним з погляду формування хімічного складу води, то пробу отримують змішуванням однакових об'ємів простих проб. Змішані проби не можна готувати для визначення показників, які швидко змінюються з часом, наприклад для визначення вмісту розчинених газів, питомої електропровідності (Eh), каламутності води.
3.4. У випадку, коли зазначені умови не виконуються, то готують так звану середню пропорційну пробу шляхом змішування різних об'ємів простих проб з урахуванням різних концентрацій компонента, що буде визначатися, у простих пробах, що змішуються. Наприклад, попередніми дослідженнями встановлено, що концентрація певного компонента у середній частині водосховища удвічі менша, ніж біля правого берега, і утричі менша, ніж поблизу лівого. Тоді середню пропорційну пробу готують змішуванням об'ємів води із середньої частини водосховища (V1), неподалік правого (V2) та лівого (V3) берегів у співвідношенні V1 : V2 : V3 = 1,00 : 0,50 : 0,33. Середня пропорційна проба характеризує середній хімічний склад води за певний інтервал часу, її не рекомендується готувати довше однієї доби.
3.5. Відбирання проб води може бути одноразовим (нерегулярним) або серійним (регулярним). Одноразове відбирання застосовують в основному під час аналізу глибинних підземних вод, хімічний склад яких досить стабільний у часі, просторі та за глибиною. Одноразове відбирання використовують також для періодичного контролю якості поверхневих вод, для яких раніше були встановлені закономірності зміни концентрацій компонентів, що визначаються, і мета аналізу полягає тільки у виявленні можливих відхилень від встановлених закономірностей.
3.6. Надійну та імовірну інформацію про хімічний склад та властивості поверхневих вод суходолу отримують під час серійного відбирання проб, які узгоджують між собою, з урахуванням місця і часу відбирання. Найпоширеніші варіанти серійного відбирання проб води такі:
зональне відбирання, за якого проби води відбирають за певною схемою у різних місцях природного водного об'єкта та з різних глибин. Аналіз таких проб дає змогу виявити закономірності зміни хімічного складу та властивостей води у просторі;
відбір проб через певні інтервали часу (сезон, декада, доба, година) з метою з'ясування закономірностей зміни якості води з часом;
погоджені проби, які відбирають у різних місцях за течією річки з урахуванням часу проходження води від одного пункту до іншого. На основі їх аналізу оцінюють напрямок та інтенсивність перебігу фізичних, фізико-хімічних і біологічних процесів, які спричинюють зміну хімічного складу води. Ці процеси можуть викликати так зване самоочищення або самозабруднення природних вод.
IV. Місце, об'єм та посуд для відбирання проб води. Пробовідбірне обладнання
4.1. Місце відбору проби води обирають відповідно до мети аналізу та з урахуванням характеру місцевості. Для запобігання впливу випадкових чинників особливу увагу треба звертати на притоки річки та джерела забруднення, які розміщені вище за течією від місця відбирання проби.
За винятком спеціальних спостережень, не потрібно відбирати проби води для хімічного аналізу у пунктах:
які знаходяться під безпосереднім впливом приток;
поблизу населених пунктів, з яких відводяться стічні води, або їх береги забруднені відходами;
біля підприємств, які забруднюють воду відходами виробництва, поблизу приплав, банно-пральних комбінатів тощо;
у місцях слабкого водообміну (мілководдя, затоки, рукави, біля самого берега).
4.2. Об'єм проб може коливатися від 1-2 до 15-20 дм-3 залежно від мети дослідження і кількості визначуваних компонентів. Для визначення необхідного об'єму проби води доцільно скласти перелік цих компонентів та властивостей із зазначенням потрібного для кожного визначення об'єму, а потім згрупувати об'єми з однаковою попередньою обробкою, консервацією та умовами транспортування і зберігання.
4.3. Посудини для відбору проб води. Найпридатнішими є поліетиленові посудини та скляні посудини з безбарвного, прозорого та хімічно стійкого скла. Для визначення вмісту органічних сполук, пробу води бажано відбирати у скляну посудину. Для визначення запаху проби потрібно відбирати тільки у скляну посудину з тефлоновою кришкою.
Проби для визначення вмісту силіцію та натрію необхідно відбирати тільки у поліетиленовий посуд.
Під час визначення вмісту розчинених у воді газів важливою є герметичність посудини. Рекомендують використовувати спеціальні склянки, закриті так, щоб концентрація розчинених газів не могла істотно змінитися протягом двох діб.
Для знежирення посудин застосовують синтетичні мийні засоби, залишки яких видаляють, промиваючи звичайною водою, після чого склянки споліскують дистильованою водою і за потреби висушують.
Перед відбиранням проби посудину попередньо кілька разів споліскують досліджуваною водою, а потім заповнюють її так, щоб під пробкою або кришкою не залишалося бульбашок повітря.
4.4. Пробовідбірники. Для відбору проб води використовують спеціальні пристрої - батометри різних систем. Батометр має відповідати таким вимогам:
вода, яка проходить крізь батометр, не повинна в ньому затримуватись;
батометр має щільно закриватися, щоб проба води в ньому не контактувала із зовнішньою водою;
матеріал пробовідбірника має бути хімічно інертним.
Для відбирання проб води, зазвичай, використовують пробовідбірники типу бутлів (рис. 1.1, 1.2), широко застосовують прості і надійні батометри Рутнера і Молчанова (рис. 1.3).
Батометр Рутнера має вигляд циліндра, відкритого з обох кінців, місткістю 1-3 дм-3. Його використовують для відбирання проб із глибини до 20-30 м. Батометр занурюють у воду у відкритому стані, а на необхідній глибині закривають за допомогою спеціального тягаря або троса.
Батометр Молчанова складається з двох однакових циліндрів місткістю по 2 дм-3, з'єднаних між собою металевою рамкою. У приладі кришки відкриваються і закриваються, рухаючись по спіралі і залишаючись у площині, паралельній площині торців циліндрів.
V. Відбирання проб води з річок, струмків водосховищ, озер і ставків. Періодичність відбирання проб
5.1. Відбирання проб води з річок і струмків. Проби води відбирають у місцях найшвидшої течії - фарватері, якщо не поставлене якесь особливе завдання. Не слід відбирати проби зі стоячої води перед греблею або зразу за нею та у глухих рукавах. Під час змішування вод двох річок або річкової води зі стічної проби для аналізу треба відбирати у місцях повного перемішування водних мас, які встановлюють спеціальними гідрологічними дослідженнями. Проби відбирають на глибині 20-30 см від поверхні води. З великих річок проби відбирають на певних розрізах по акваторії і глибинах залежно від цілей аналізу.
5.2. Відбирання проб із водосховищ, озер та ставків. Проби води відбирають на стаціонарних точках, розміщених по акваторії, і, як правило, на двох глибинах: біля поверхні (0,2-0,5 м) та біля дна (0,5 м). На проміжних глибинах проби відбирають залежно від термічної стратифікації та у разі проведення спеціальних досліджень.
Змішану пробу у водосховищах, озерах і ставках відбирати не рекомендується. У застійних водах через значну відмінність хімічного складу проб води у різних місцях окремі компоненти під час змішування води можуть взаємодіяти. Через це якість води не відповідатиме хімічному складу окремих проб до їх змішування.
5.3. Періодичність відбирання проб.
Періодичність відбору проб залежить від фізико-географічних особливостей водного об'єкта та його антропогенного навантаження. Крім того, вона визначається також важливістю водного об'єкта для господарювання та умовами його експлуатації. Виходячи з комплексу різноманітних чинників, які впливають на формування хімічного складу поверхневих вод України, пункти та частоту гідрохімічних спостережень поділено на чотири категорії (таблиця 1).
Таблиця.1.
Програма гідрохімічних спостережень на водних об'єктах України
Терміни відбирання проб і кількість пунктів спостереженьКатегорія пункту
перша (ПС-1)друга (ПС-2)третя (ПС-3)четверта (ПС-4)
12345
ЩоденноПрограми A, B, C, D, E, F, Y, S
ЩодекадноПрограми A, C, D, E, F, Y, S
ЩомісячноПрограми A, B, C, D, E, Y
В основні гідрологічні фазиПрограми A, B, C, D, E, Y
__________
Примітка.
A - температура, водневий показник (pH), розчинений кисень (02), процент насичення киснем (% 02), біохімічне споживання кисню (БСК5), завислі речовини, швидкість потоку, рівень води; B - сірководень (H2S); C - кольоровість, прозорість, запах, діоксид вуглецю (C02), твердість, кальцій (Ca-2+), магній (Mg-2+), натрій (Na-+), калій (K-+), гідрокарбонати (HCO3), сульфати (SO4-2-), хлориди (CL--), фосфати (PO4-3-), фосфор загальний (Pзаг), кремній (Si), мінералізація; D - азот нітратний (NO3--), азот нітритний (NO2--), азот амонійний (NH4-+); E - хімічне споживання кисню (ХСК), феноли, нафтопродукти, аніонсинтетичні поверхнево активні речовини (АСПАР), хром-6 (Cr(VI)); F - хлорорганічні пестициди (ХОП): a-ГХЦГ, g-ГХЦГ, ДДТ, ДДЕ, ГХБ, трифлуралін; Y - марганець (Mn-2+), залізо загальне (Fe), мідь (Cu-2+), цинк (Zn-2+); S - перманганатна окиснюваність (ПО).
VI. Консервування, транспортування та зберігання проб води
6.1. Консервування, транспортування та зберігання проб води. Консервування проб води має на меті зберегти їх фізичні властивості та хімічний склад такими, якими вони були в момент відбирання. Консервування проводять у тих випадках, коли аналіз неможливо виконати безпосередньо на місці відбирання проби. Консервування проб води не може повністю і тривалий час запобігати зміні їхнього хімічного складу через перебіг різноманітних фізико-хімічних і біологічних процесів, тому визначати фізичні властивості та хімічний склад законсервованих проб бажано наступного дня, але не пізніше ніж через три дні після відбирання проб води. Універсального методу консервування поверхневих вод суходолу немає, тому часто для визначення різних компонентів відбирають окремі проби води і по-різному їх консервують.
6.2. Найпоширеніші способи консервування проб води вказано у таблиці 2.
Таблиця 2.
Способи консервування проб води
Визначувані компоненти, властивостіКонсерванти, строки визначення після відбирання проб
12
Температура pH, Eh, CO2, HCO3Не консервують, вимірюють відразу
Не консервують:
а) визначення виконують відразу на місці;
б) посудину заповнюють водою доверху і закривають так, щоб не залишилося бульбашок повітря; аналізують не пізніше ніж через 1 добу
Розчинений кисеньНе консервують, фіксують додаванням необхідних реагентів (див. методику РД 52.24.73-88)
Смак, запах, кольоровістьНе консервують. Визначають не пізніше, ніж через 2-3 години
Каламутність, прозорість, завислі речовини; питома електропровідністьа) не консервують, визначають не пізніше ніж через 1 добу;
б) додають 1-2 см-3 хлороформу до 1 дм-3 води
Органічні сполукиНе консервують.
Визначають якомога швидше після відбирання проби
Біохімічне споживання кисню (БСК)Не консервують.
Пробу можна зберігати не більш ніж 1 добу за 3-4° C
Na-+, K-+, Ca-2+, Mg-2+, CL--, SO4-2-, F--Не консервують.
Бажано зберігати не більше ніж 3 доби
Хімічне споживання кисню (ХСК), NH4-+, NO-2-, N0-3-, Zn-2+1 см-3 концентрованої сірчаної кислоти на 1 дм-3 води
Mn-2+, Cu-2+, Ni-2+, Cd-2+, Pb-2+, Cr(III), Cr(VI)12 см-3 концентрованої азотної кислоти на 1 дм-3 води
Кольоровість, NH4-+, NO2--, NO3--, SO4-2-, PO4-3-, АСПАР2-4 см-3 хлороформу на 1 дм-3 води
ЗалізоЗагальний вміст заліза:
додають 20 см-3 концентрованої азотної кислоти до 1 дм-3 проби води
Залізо(III) та залізо(II):
додають 25 см-3 розчину ацетату натрію (68 г CH3COONa-3H20 в 500 см-3 води) і 25 см-3 розчину оцтової кислоти (166,7 см-3 100 %-ї CH3COOH у 500 см-3 води) до 1 дм-3 проби
Розчинені сульфіди10 см-3 10 %-го розчину ацетату кадмію або цинку на 1 дм-3 проби
Хлорорганічні пестицидиНе консервують.
Строк зберігання не більше 7 діб.
VII. Послідовність у роботі біля водного об'єкту
7.1. Відбирання проб води для хімічного аналізу виконується у певній послідовності батометром або емальованим відром, попередньо обмитим цією ж водою.
Загальна кількість води для виконання аналізу близько 5 літрів з кожної точки відбору, про розподіл відібраної води для різних видів аналізу та методи її підготовки для аналізу буде написано нижче. Для кожної проби має бути етикетка та супроводжувальна документація. Для уникнення порушень методики ведення Державного водного кадастру потрібно належним чином оформлювати етикетку та супроводжувальну документацію, зокрема пункти відбору проб води повинні бути вказані згідно з Програмою спостережень, затвердженою на поточний рік.
7.2. На етикетці кожної проби необхідно обов'язково вказувати:
пункт відбору проби згідно з Програмою спостережень (наприклад, р. Інгулець - м. Кривий Ріг);
створ, вертикаль, горизонт (наприклад, 1 км вище м. Кривий Ріг, 0,5 ш. р., пов. 0,3);
дату та час відбору проби;
виконання операції фільтрування та консервування проби (наприклад, фільтрована, 12 см-3 азотної кислоти), до проби прикріплюється використаний фільтр;
вид аналізу (наприклад - на вміст важких металів).
Супроводжуючі документи заповнювати розбірливо, у повному обсязі, без помилок та виправлень. Безпосередньо біля водного об'єкту проводяться вимірювання, результати яких заносяться у форму КГ-9.
7.3. Книжка для запису результатів польових хімічних аналізів води:
дата та час (година, хвилина) відбору проби;
гідрологічні дані (рівень, швидкість, витрата води);
температура води;
прозорість води;
запах;
вміст діоксиду вуглецю (CO2);
водневий показник (pH);
розчинений у воді кисень (O2);
особливі відмітки (цвітіння, неспецифічний запах і колір, наявність завислих речовин і їх характер: глина, планктон та інші).
Зразок заповнення форми ТГХ-1 вказано у додатку 1.
7.4. Відразу після відбору проби, проводиться фіксування кисню у кисневих склянках для визначення у лабораторії або біля водного об'єкта вмісту розчиненого кисню за методикою РД 52.24.73-88 "Методические указания по определению растворенного в воде кислорода в поверхностных и нормативно очищенных сточных водах (йодометрическое определение по Винклеру)". Для цього кисневу склянку 2-3 рази обмивають і потім наповнюють за допомогою сифону (гумової трубки) відібраною водою. Гумова трубка при цьому має торкатися дна склянки. Наповнення продовжують поки не виллється приблизно 100 мл води, тобто поки не витече вода, яка контактувала з повітрям у цій склянці. Трубку виймають не припиняючи витікання води. Склянка повинна бути до країв наповнена пробою і не мати всередині на стінках пухирців повітря. Паралельно аналогічно наповнюється склянка для визначення БСК5 за методикою МВВ 081/12-0014-01 "Методика виконання вимірювань біохімічного споживання кисню (БСК5)".
7.5. Вміст діоксиду вуглецю, запах, pH та прозорість визначаються безпосередньо після відбору проби за методиками "Руководства по химическому анализу поверхностных вод суши" под редакцией А. Д. Семенова, Гидрометеоиздат, Л., 1977 г.
Для виконання стандартного аналізу необхідно відбирати 2,0 дм-3 води у поліетиленовий або скляний посуд. Проби не фільтрувати і не консервувати.
7.6. Для аналізу біогенних речовин та АСПАР (аніонсинтетичні поверхнево активні речовини) - 1,0 дм-3 води в поліетиленовий або скляний посуд. Проби не фільтрувати і консервувати 4 см-3 хлороформу.
7.7. Для аналізу на феноли - 0,5 дм-3 води в скляний посуд. Проби фільтрувати і консервувати 2 г їдкого натру.
7.8. Для аналізу на хімічне споживанню кисню - 0,5 дм-3 води у поліетиленовий або скляний посуд. Проби фільтрувати і консервувати 1 см-3 розчину сірчаної кислоти (1:3).
7.9. Для аналізу на хлорорганічні пестициди - 1,0 дм-3 води у скляний посуд. Проби не фільтрувати і не консервувати. Для всієї партії проб, які надсилаються для аналізу, треба заповнювати один супроводжувальний бланк таблиці встановленого зразка в двох примірниках. Зразок заповнення форми ТГХ-2 наведено у додатку 1.
7.10. Для аналізу на визначення вмісту нафтопродуктів пробу води (0,5 дм-3) відбирати в чистий скляний посуд, не фільтрувати, не консервувати. Проба води не повинна мати плівку нафтопродуктів на поверхні. Проби води доставляти в лабораторію для аналізу в найкоротші терміни після відбору (до 3 діб), зберігаючи до того в холодильнику при температурі 3-4° C.
7.11. Для аналізу на визначення вмісту розчинних форм важких металів - пробу води об'ємом 1,5 дм-3 відфільтрувати через мембранний фільтр з діаметром пор 0,45 мкм або паперовий фільтр (синя стрічка). Для запобігання втрати металів через їх абсорбцію фільтром рекомендується першу порцію фільтрату об'ємом приблизно 500 см-3 відкинути, а наступну порцію фільтрату об'ємом 1 дм-3 законсервувати розчином азотної кислоти (q = 1,37 г/см-3, ГОСТ 4461-77, х. ч.), 12 см-3 азотної кислоти на 1 дм-3 води. Фільтрування виконується для відокремлення колоїдних та завислих речовин. Дуже важливо дотримуватися послідовності операції пробопідготовки (спочатку фільтрування проби води, а потім - консервування). Необхідно дотримуватися термінів і температурного режиму зберігання проб (за температури менше або дорівнює 3-4° C не більше двох тижнів, включаючи час, необхідний для пересилки). Проби води надсилати до лабораторії у поліетиленовому посуді, який попередньо ретельно вимити, промити розчином азотної кислоти (1,5 моль/дм-3), потім відмити посуд дистильованою водою до нейтральної реакції. Щоб приготувати розчин азотної кислоти з концентрацією 1,5 моль/дм-3, необхідно взяти 117 см-3 азотної кислоти з густиною q = 1,37 г/см-3 та довести дистильованою водою до 1000 см-3.
7.12. У випадку, коли операція фільтрування проводиться за допомогою вакуумного насосу Купріна, сітку фільтра якого виготовлено зі сплаву міді з цинком, можливе штучне забруднення проби, оскільки на поверхні виробів з міді з часом, через недотримання умов зберігання (вологість, кислотність) може утворюватися плівка основного карбонату міді, здатного розчинятися у воді під час фільтрування. Виходячи з вищезазначеного, для запобігання можливого штучного забруднення проб води сполуками міді та цинку, необхідно замінити мідний фільтр на титановий, пластиковий або капроновий. До заміни фільтру підготовку проб до аналізу (фільтрування) проводити через паперовий фільтр без застосування пристрою Купріна.
7.13. Для всієї партії проб, які надсилаються для аналізу, необхідно заповнювати один супроводжувальний бланк таблиці встановленого зразку в двох примірниках. Зразок заповнення форми ТГХ-3 вказано у додатку 1.
Проба води береться одночасно для всіх видів аналізу (стандартний аналіз, важкі метали, ХОП, нафтопродукти та інші). Тобто час (години та хвилини) і дата відбору проби води для аналізу на вміст важких металів мають бути такими ж, як і для інших видів аналізу.
7.14. Транспортування та зберігання проб. Для транспортування відібраних проб води використовують дерев'яні або пластмасові ящики. Посудини з водою закріплюють так, щоб під час транспортування вони не перевернулись, а скляна посудина не розбилася. Транспортувати і зберігати проби бажано за температури не вище 3-4° C, завжди захищати від нагрівання та дії прямих сонячних променів. Тривалість транспортування і зберігання проб має бути якнайменшою, а їх аналіз необхідно виконувати в терміни, зазначені у таблиці 1.2. Обробку проб, особливо охолоджених, виконують після доведення їхньої температури до кімнатної.
VIII. Відбирання проб води та їх підготовка до гідробіологічного аналізу
8.1. Склад і кількісний розвиток водних організмів є високочутливими показниками порушення чистоти вод, ступеня забруднення водойми.
Водні організми населяють товщу води (планктон), товщу та поверхню ґрунту та рослинність (бентос), обростають поверхню твердих субстратів (перифітон).
Методи відбирання різних груп організмів розрізняються.
Різні види безхребетних, які населяють певний біотоп, утворюють популяції, які в свою чергу, формують спільноти донних тварин або біоценози.
Для вивчення біоценозів необхідно визначити біотопи водойми, основні місця проживання донних тварин: мулистий, мулисто-піщаний, піщаний, кам'янисто-піщаний тощо. Характер біотопів визначає структуру біоценозів.
У чистих водах донні асоціації тварин характеризуються високим видовим розмаїттям, проте як у забруднених водоймах відсутні цілі групи тварин, найбільш чутливих до забруднювальних речовин. Тут відбувається видозміна біоценозу.
8.2. Відбирання проб макрозообентосу.
Організми зообентосу населяють у водоймі ґрунт (поверхню і товщу), каміння та рослинність. Зообентос представляють черви (олігохети, п'явки), молюски (черевоногі, двостулкові), членистоногі - ракоподібні, павукоподібні, комахи (хірономіди, одноденки, веснянки, ручайники, бабки) і інші. Організми зообентосу вказано у додатку 2. Рухомі організми можуть відриватись від поверхні субстрату і плавати у товщі води, тому для відбору якісної проби необхідно обловлювати рослини, поверхню ґрунту і товщу води. Основним знаряддям лову безхребетних (зообентос) у прибережній зоні є шкребок (рис. 1.4).
Основне знаряддя лову донних безхребетних тварин - це шкребок різновид сачка, що має в нижній частині обода заточену металеву пластину шириною 2-3 см, довжиною 25 см. Рама обшивається грубою тканиною, до якої пришивають мішок з млинового газу № 17-19. Шкребок насаджують на палицю довжиною 1,5-2 м.
Організми на водній рослинності ловлять шкребком або збирають вручну. Шкребком проводять по рослинності кілька разів проти течії у зоні її повного занурення у воду. Воду проціджують та вибирають пінцетом виловлених тварин із шкребка. Переносять у банку, яка попередньо заповнена на 1/4 об'єму водою. Декілька екземплярів рослин виймають з ґрунту з корінням та промивають у кюветі. Таким чином, знімають рухомі тварини. Потім рослини старанно оглядають і знімають прикріплених тварин. Воду із таза потрібно процідити через шкребок і вміст перенести у банку.
Рухомі організми зообентосу, які знаходяться в товщі води, виловлюють шкребком, проводячи проти течії кілька разів. Кожного разу виймають шкребок з води, інакше тварини можуть бути вимиті зі шкребка. Великі організми зі шкребка вибираються пінцетом і переносяться у банку. Більш дрібні змиваються зі стінок шкребка водою з кружки. Ці організми накопичуються у нижній частині шкребка, звідки, вивернувши його (шкребок), переносять їх безпосередньо у скляну банку з водою.
Для відбирання тварин з ґрунту шкребком відбирається ґрунт на різних ділянках дна.
Всі улови з цієї ділянки об'єднуються у великій посудині (тазу) для наступного промивання. Якщо ґрунт - мул, то його невеликими порціями переносять з посудини у сачок-промивалку, який занурюють у воду, збовтують так, щоб вода з ґрунтом не вихлюпнулась. Коли промивні води стають світлими, залишок зі шкребка (тварин з деякою кількістю ґрунту) переносять у банку. Так, окремими порціями промивається весь добутий ґрунт.
Ґрунт з домішками піску та дрібні камінці поміщають до кювету, наповненого водою на 1/4. Рукою круговими рухами перемішується ґрунт, щоб підняти у воду тварин. Не даючи їм осісти на дно, воду швидко виливають в шкребок - промивалку, який занурюють у воду (у водойму). Залишок з шкребка після промивання переносять у банку з водою. З ґрунту, що залишився у тазі, відбирають молюсків (2-3 шт. кожного виду молюсків).
У банку додають розчин формаліну (40 %) з розрахунку 1 частину розчину на 9 частин води.
Каміння з організмами безхребетних збирають на доступній глибині. Каміння різного розміру обережно відділяють від ґрунту і поміщають у таз з водою. При цьому частина тварин з каміння переходить у воду, яку потім проціджують через шкребок. Каміння оглядається і всіх виявлених тварин пінцетом переносять у банку. Уважно оглядають всі нарости, які можуть бути хатинками ручайників або трубками личинок хірономід. Таким чином, оглядають не менше п'яти каменів, потім вода з таза з різними організмами профільтровується через шкребок-промивалку, а залишок з шкребка переноситься в банку для фіксації. У банку додають 15 мл розчину формаліну 40 % (з розрахунку 1/10 частина об'єму банки). Банки повинні бути з етикетками. Потім заповнюється єдина картка. Замість слова "біотоп" у картці треба вказати: піщаний ґрунт, рослинність і т. д. (тобто з чого відібрані водні тварини). Треба розрізняти такі типи ґрунту: пісок, каміння, мул, замулений пісок, глина.
Для відібраних проб на кожному створі заповнюється одна загальна картка. Вона включає всю необхідну інформацію за всіма показниками. Зразок заповнення картки вказано у додатку 2.
8.3. Відбирання проб фітобентосу.
Найбільш придатними для відбору є нейтральні субстрати (каміння, бетонні споруди). У різних створах відбір необхідно виконувати з одних і тих же субстратів, щоб одержати дані, які можна було б порівняти. З дерев'яних споруд потрібно відбирати проби тоді, коли інших субстратів немає. Збір обростання з поверхні твердих предметів проводять за допомогою шкребка, ножа, скальпеля або звичайної столової ложки із заточеним краєм. Відбір потрібно здійснювати уважно, щоб не потрапили частки бетону, каміння, які можуть утруднювати подальший перегляд проби.
Відбирання з макрофітів (підводні частини листя і стебел водяних рослин) здійснювати тоді, коли нема іншого субстрату. Відбір проби з поверхні листя і стебел проводять за допомогою зубної щітки або обережно скальпелем. Рослини, які мають вузькі листкові пластини, поміщають у склянку з водою і полощуть. Оброблені таким чином рослини виймають, а змитий оброст поміщають до банки для аналізу.
Невелику частину усього зібраного матеріалу (якщо його дуже багато) або весь зібраний оброст (якщо його мало) треба покласти у банку для відбору і додати таку кількість води, щоб її об'єм не перевищував 0,5 об'єму банки, після чого додають розчин формаліну 40 % - 5-10 мл для консервації.
На кожну банку з пробою наклеюють етикетку, на якій повинно бути зазначено:
1. назва проби "Фітобентос";
2. назва водного об'єкта;
3. дата відбирання;
4. місце відбирання (найменування пункту і створу).
У картці обов'язкових відомостей про відбирання проб обов'язково вказується така інформація:
субстрат, з якого відібрана проба;
глибина, на якій знаходився субстрат з обростом;
відстань місця відбирання від берега, в метрах.
8.4. Відбирання проб фітопланктону.
Відбирання проб фітопланктону на річках проводиться простим черпанням будь-яким посудом 0,5 літра води з горизонту 0,3-0,5 м і заповненням 0,5-літрової пляшки. Проба відразу консервується 5-7 мл 40-% розчину формаліну.
Для консервації гідробіологічних проб використовується нейтралізований 40-% розчин формаліну, який не повинен мати осаду.
Відразу заповнюється етикетка на пляшці з пробою (олівцем або кульковою ручкою). Окремо в картці обов'язкових відомостей вказуються всі дані відбирання проби. На кожному місці відбору проби заповнюється одна картка обов'язкових відомостей.
Проби, зафіксовані формаліном, та із заповненими етикетками упаковуються, і разом з картками обов'язкових відомостей відправляються в гідробіологічну лабораторію.
Кожна відібрана проба забезпечується етикеткою.
Зразок етикетки:
Назва водоймиДата відбирання (число, місяць, рік)
Назва пунктуОб'єм проби
Назва створу
Прізвище виконавця
8.5. Відбирання проб зоопланктону.
Приладом для лову зоопланктону на середніх та малих річках, мілководних стоячих водоймах є сітка Апштейна. Вона складається із шовкового або капронового мішка (газ № 64-77), що має форму зрізаного конуса. Верхня частина сітки за допомогою бавовняної тканини пришивається до металевого кільця. Нижня частина прикріплюється до стаканчика. Перед початком роботи сітку необхідно промити в річці та закрити зажим.
Відбирання проб зоопланктону проводиться таким чином: ємністю відомого об'єму (дволітрова кружка, банка, відро) з горизонту 0,3-0,6 м на відстані більше або близько 1 м від берега черпається 50 л води. Вода виливається в сітку Апштейна, де проходить фільтрація та згущення зоопланктону в стаканчику. Необхідно звернути увагу на течію річки або рух води у водосховищі та виконувати черпання води за течією. Черпання проводити у середньому темпі з невеликими перервами. Пробу відбирати тільки у світлий час доби. Забороняється відбирати пробу під час дощу.
Після того, як через сітку буде профільтровано 50 л води, осад з планктонного стаканчика переливається у чисту пляшечку. Після цього зажим закривається і сітка занурюється у воду (при малій глибині чи високій швидкості течії у заздалегідь підготовлене відро з водою) до рівня вхідного отвору для того, щоб змити зі стінок сітки організми, що могли на ній залишитися. Змиті зі стінок залишки проби змивають у той самий посуд.
Не можна допускати, щоб під час змивання сітки в неї потрапила нова порція води через верх.
Після завершення кожного відбору сітка промивається. Для цього зажим відкривається і сітка 2-3 рази занурюється в воду вище рівня вхідного отвору та промивається. Після закінчення відбору зняти зажим з гумового шланга.
Кожна відібрана проба зараз же консервується 40 % розчином формаліну і заповнюється етикетка. Формалін у пробу приливається 2-3 мл. Добре законсервована проба повинна мати стійкий запах формаліну. Формалін, що застосовується, не повинен мати осаду. Надлишок формаліну не допускається, тому що організми зоопланктону стискуються, стулки організмів стають ламкими, що утруднює видове визначення організмів зоопланктону.
Після консервування проби об'єм води у банці доводиться до пробки водою, що запобігає травмуванню організмів. Необхідно стежити, щоб під кришкою була гумова прокладка (для попередження витікання проби).
У загальну картку заноситься вся інформація, що вимагається.
Зразок етикетки:
Назва водоймиДата відбирання (число, місяць, рік)
Назва пунктуОб'єм проби
Назва створу
Прізвище виконавця.
Посудини з пробами зберігаються у захищеному від прямого сонця приміщенні при температурі не нижче 10° C.
8.6. Відбирання проб для біотестування.
Чисті пляшки (можна з під мінеральної води) об'ємом 1,5 л заповнюють водою під корок і щільно закривають.
Необхідно підписати назву створу, час та день відбору кожної проби води.
Пробу після відбирання помістити в холодильник при температурі +2 ... 4° C. Запобігати заморожуванню проби. Доставити проби у термобоксі з акумуляторами холоду до гідробіологічної лабораторії протягом 72 годин (не пізніше!).
IX. Відбирання проб ґрунту та підготовка їх до хімічного аналізу
9.1. Робота з картою та вибір пробних ділянок.
Відбирання проб ґрунту є важливим для його дослідження, яке полягає у визначенні поширення і ступеня забруднення ділянки, що досліджується. Основними шляхами надходження забруднення до ґрунту є вітрове перенесення пилу, аерозолів, перенесення речовин у розчиненому вигляді з поверхневими та ґрунтовими водами, випаровування, фотодеградація. З ґрунту забруднювальні речовини можуть переміщуватись у поверхневі води, продукцію сільськогосподарської діяльності (рослинницьку та тваринницьку), з пилом - у повітря, саме тому дуже важливим є встановлення та дотримання чітких вимог відбирання проб.
Перед початком відбирання проб ґрунту необхідно скласти карту місцевості із зазначенням основного джерела забруднення і вибрати місце для пробної ділянки. Пробні ділянки вибирають вздовж векторів "рози вітрів" з урахуванням можливого забруднення ґрунту джерелом забруднення, що знаходиться на визначеній ділянці. Більшість проб необхідно відбирати у напрямку переважаючих протягом року вітрів. У разі неоднорідного рельєфу місцевості пробні ділянки розташовують з урахуванням рельєфу. Одна проба має характеризувати однотипну ділянку з відповідним рельєфом.
При відборі у містах необхідно враховувати висотну забудову, яка змінює напрямки переносу часток забруднення.
Для планування місць відбору проб необхідно отримати перелік джерел забруднення від екологічних підрозділів органів місцевої влади. Відповідно до переліку на карті чи плані населеного пункту позначають місце розташування джерела забруднення, окреслюючи це місце прямокутником (ставити хрестик забороняється). Номер за переліком, який отримано від екологічних підрозділів органів місцевої влади, має відповідати номеру на карті. Цей номер вказується у пункті 7 Супровідного талона, який додається до проби (додаток 3 форми ТГр-1 та ТГр-2).
9.2. ґрунту характеризують надходження забруднювальної речовини зі стаціонарного точкового джерела певного розміру. Джерелами забруднення можуть бути димові труби, аварійні несанкціоновані викиди, випадкові викиди, відвали відходів, викиди з промислових майданчиків, суттєві витоки з магістралей стічних вод та інших трубопроводів. Надходження з одного джерела може бути причиною появи як локально забруднених ділянок, так і однорідно забруднених ділянок певної площі.
Проби відбирають у промисловій та селітебній зоні. Під час опису проби вказують приналежність до зони впливу певного джерела забруднення та відстань до нього.
Не можна відбирати проби ближче 50 м від доріг, лісосмуг, поблизу складів органічних і мінеральних добрив, на ділянках з різко відмінним від фонового станом рослинності. Проби, відібрані у межах до 20 м від дороги, більшою мірою характеризують локальне забруднення від викидів автотранспорту. Якщо є можливість, проби краще відбирати у дворах житлових будинків, що дозволяє частково виключити вплив вуличного автотранспорту. Не варто відбирати проби ґрунту на клумбах, земля для яких може бути завезена з іншої місцевості.
Під час відбирання проб визначають фіксовану (реперну) точку (точка відліку для опису проби). Нею може бути частина будівлі (ворота, вхід до будинку), пам'ятники, окремо розташовані архітектурні елементи. У жодному разі не можна використовувати за репер для опису цілий комплекс будівель, паркани та інші об'єкти, що мають певну протяжність.
9.3. Відбирання проб ґрунту.
Пробу ґрунту для аналізу відбирають лопатою або ґрунтовим буром. Маса об'єднаної проби має складати близько одного кілограма.
Під час відбирання проби верхній шар ґрунту 1-5 см знімають, відбір здійснюють з глибини 5-20 см методом конверта. Одна гніздова проба складається з 5 точкових проб, які відібрані на майданчику 2 м х 2 м у чотирьох кутах уявного конверта та посередині нього. З відібраної проби видаляють візуально помітні рештки рослинності, елементи ґрунтової фауни, сторонні домішки. Потім ці 5 точкових проб змішують методом квартування на листку щільного паперу (типу "крафт") і висипають до паперового пакета. Такий спосіб відбирання пояснюється тим, що у населених пунктах у верхньому шарі ґрунту спостерігається підвищений вміст свинцю внаслідок впливу викидів автотранспорту.
При відборі точкових проб та формуванні гніздової проби вторинне забруднення проб повинно бути виключене (чиста лопата або бур з нержавіючого металу).
На орних землях проби ґрунту на пестициди відбирають з глибини 10-25 см орного шару. Для зменшення ризику початку розвитку ерозійних процесів прикопи після відбирання проб заповнювати прилеглим ґрунтом.
Кожна проба супроводжується етикеткою. На етикетці вказують джерело забруднення, місце його розташування (область, район, населений пункт), номер проби, глибину відбирання, дату відбирання, прізвище виконавця.
Відібрані проби ґрунту разом з етикеткою вміщують у мішечки або пакети.
Для відбирання, транспортування, зберігання та пересилання проб ґрунту на залишкові кількості пестицидів забороняється використовувати поліетиленову тару, в тому числі і поліетиленові пакети. Для цих проб використовують полотняні торбинки або пакети з цупкого паперу.
При використанні поліетиленових та/або паперових пакетів їх обов'язково треба захищати від механічного ушкодження, яке може призвести до втрати або забруднення проби.
Після завершення відбирання проб ґрунту на пестициди складають супровідну відомість, в якій мають бути зазначені: область, район, населений пункт, назва джерела забруднення, вид обстеження, порядковий номер місця відбирання проб, географічні координати місця відбирання, глибина відбирання, тип ґрунту, дата відбирання, організація, яка проводила відбирання.
9.4. Підготовка (обробляння) зразків ґрунту.
Проби сушать до повітряно-сухого стану при температурі до 40° C, без сонця та нагрівальних приладів, щоб уникнути розкладання деяких сполук. Сухі проби подрібнюють вручну, застосовуючи ступку з товкачиком, та розтирають, видаляючи сторонні домішки. Розтертий ґрунт просіюють на ситі, залишаючи фракцію частинок менше 1 мм. Після цього проба ґрунту вважається готовою для відправки до лабораторії.
Опис проби (заповнення супровідного талону). Зразок супровідного талону та приклад його заповнення для відбору проб ґрунту на важкі метали та пестициди викладено у додатку 3 (ТГр-1, ТГр-2).
Супровідні талони заповнюють лише державною мовою. У талон вносять такі дані:
пункт 1: номер проби. Цей самий номер має бути написаний на упаковці проби. Нумерація проб наскрізна для населеного пункту (наприклад, від 1 до 30 проби);
пункт 2: дата відбирання проби (не дата заповнення талону);
пункт 3: адреса місця відбирання проби (не адреса джерела забруднення, а місце розташування відібраної проби) з прив'язкою до репера. За можливості бажано зазначати координати точки відбирання, одержані за допомогою GPS;
пункт 4: інформація про джерело забруднення;
пункт 5: фактична адреса джерела забруднення (не плутати з координатами/адресою місця відбору проби);
пункт 6: номер майданчика, якщо джерело забруднення, розташоване у місті, знаходиться не на одному майданчику, а на двох чи більше у різних районах міста;
пункт 7: номер джерела забруднення за переліком (процедура підготовки переліку джерел забруднення, зазначена у пункті 9.2 цієї Інструкції);
пункт 8: відомості про чинники, які можуть впливати на забруднення конкретної проби. До них належать наявність гаражів (гаражних кооперативів), автостоянок, у тому числі несанкціонованих (у таких місцях можливий підвищений вміст свинцю та цинку). Також впливати можуть відходи промислового походження з найближчого джерела забруднення, наприклад, відходи гальванічного виробництва. Необхідно зважати і на розташування поблизу очисних споруд, звалищ промислового, будівельного чи побутового сміття, в тому числі і несанкціоновані;
пункт 9: інші особливості;
пункт 10: назва гідрометеорологічної організації, відповідальної за відбір проб.
9.5. Відправка проб до лабораторії.
Проби, підготовлені для відправки до лабораторії, необхідно упакувати (кожну окремо) у пакет зі щільного паперу типу крафт (для проб на важкі метали допускаються поліетиленові пакети), чітко і розбірливо написати на кожному пакеті номер проби та назву міста (на п/е пакеті ззовні прикріпити відповідну етикетку).
Супровідні талони до проб всі разом вкладають у посилку в окремому поліетиленовому пакеті (у жодному разі не приклеювати супровідний талон до конверта з пробою). Упаковки з пробами вкладають у посилочний ящик та відправляють до лабораторії спостережень за забрудненням ґрунтів для подальшого аналізу.
( Розділ IX в редакції Наказу Державної служби України з надзвичайних ситуацій № 126 від 16.03.2016 )
Начальник
Управління гідрометеорології
І. Гроховецька
Додаток 1
до наказу ДСНС України
19.01.2016 № 30
Форма ТГХ-1
(зразок заповнення)
ТАЛОН № ____
Річка р. Сула Станція (пост) м. Лубни