Для цього неволокниста речовина, яка видаляється петролейним ефіром і водою, видаляються шляхом обробки випробувального зразка в приладі для екстракції Сокслета петролейним ефіром протягом однієї години при швидкості не менше шести циклів на одну годину. Петролейний ефір, який відганяється з подальшою можливістю використання, випаровується з лабораторної колби і занурюється випробувальний зразок у воду при кімнатній температурі на одну годину; потім витримується у воді при температурі 65 ± 5° C протягом ще однієї години, час від часу перемішується рідина. Використовується рідина в співвідношенні 100:1 до випробувального зразка. Видаляється зайва вода з випробувального зразка шляхом стискання, відсмоктування або віджимання, а потім випробувальний зразок висихає на повітрі.
У випадку з еластолефіновими або сумішами волокон, що містять еластолефін та інші волокна (вовну, шерсть чи тваринний волос, шовк, бавовну, льон, стебла конопель, джут, абаку, траву альфа, кокосове волокно, рокитник, рамі, луб'яне волокно, купро, модал, протеїн, віскозу, акрил, поліамід або нейлон, поліестер, еластомультіестер), зазначена процедура повинна бути модифікована, тому петролейний ефір потрібно замінити ацетоном.
У разі якщо неможливо видалити неволокнисту речовину за допомогою петролейного ефіру та води, вона видаляється шляхом заміни зазначеного вище водного методу на більш придатний метод, що суттєво не змінює жодного з компонентів суміші волокон. Але для деяких невідбілених натуральних рослинних волокон (наприклад, джуту, кокосових волокон) потрібно зазначити, що звичайною попередньою обробкою петролейним ефіром і водою не видаляються всі природні неволокнисті речовини; отже, додаткова попередня обробка не застосовується, якщо зразок не містить речовин, що не розчиняються як в петролейному ефірі, так і у воді.
До звіту про результати випробувань належить повна інформація про методи попередньої обробки.
7. Процедура випробувань:
1) загальні інструкції:
висушування. Усі операції висушування проводяться не менше ніж чотири години та не більше ніж шістнадцять годин при температурі 105 ± 3° C у вентильованій шафі зі щільно закритими пічними дверцятами. Якщо період висушування менший ніж чотирнадцять годин, проба зважується, щоб перевірити, чи є її маса постійно сухою. Маса може вважатися постійно сухою, якщо після наступного періоду висушування протягом 60 хвилин зміна її маси становитиме менше ніж 0,05 %. Під час висушування, охолодження та зважування не можна торкатися голими руками тиглів та бюксів, зразків або залишків.
Висушуються зразки в бюксі разом із кришкою. Після висушування бюкс закупорюється, а перед тим, як вийняти зразок із сушильної камери, швидко переноситься до ексикатора.
Висушується фільтрувальний тигель у бюксі разом з його кришкою, яка розміщується біля нього в сушильній камері. Після висушування закривається бюкс та швидко переміщується до ексикатора.
Якщо використовуються інші прилади, ніж фільтрувальний тигель, операції висушування проводяться в сушильній камері таким чином, щоб визначити постійно суху масу волокон без втрат;
охолодження. Усі операції охолодження в ексикаторі, розташованому поруч з вагами, проводяться до досягнення повного охолодження бюксів (не менше ніж дві години);
зважування. Після охолодження проводиться зважування бюксу, не пізніше ніж за дві хвилини після його видалення з ексікатора, зважується бюкс з точністю до 0,0002 г;
2) процедура.
З попередньої обробки випробувального зразка відбирається елементарна проба масою не менше ніж один грам. Відрізається пряжа або тканина довжиною приблизно 10 мл, подрібнюється на шматочки наскільки це можливо. Зразок висушується в бюксі, охолоджується в ексикаторі та зважується. Переміщується зразок у скляну посудину, зазначену у відповідному розділі об'єднувального методу, відразу ж переважується бюкс та отримується постійно суха маса зразка за різницею; завершується випробування, як зазначено у відповідному розділі методу, що застосовується. Перевіряється залишок під мікроскопом, щоб переконатися, що волокно, яке розчинялося, повністю видалено.
8. Розрахунок і висновок за результатами.
Маса кожного компонента виражається як відсоток від загальної маси волокна в суміші. Обчислюються результати на основі постійно сухої маси, скориговані на нормовану (кондиційну) вологість (а) згідно з узгодженими нормами та (б) з урахуванням коригувальних коефіцієнтів, необхідних для врахування втрати неволокнистої речовини під час попередньої обробки та аналізу:
1) розрахунок масових часток попередньо очищених постійно сухих волокон без урахування втрати волоконної маси під час попередньої обробки.
ВАРІАНТ 1
У разі якщо компонент суміші видалений з одної проби, а інший компонент - з другої проби, розрахунок здійснюється за такими формулами:
ВАРІАНТ 2
У разі якщо компонент (а) видаляється з першої елементарної проби, залишаючи як залишок інші два компоненти (б + с), а два компоненти (а + б) видаляються з другої елементарної проби, залишаючи як залишок третій компонент (с), розрахунок здійснюється за такими формулами:
ВАРІАНТ 3
У разі якщо два компоненти (а + б) вилучаються з проби, залишаючи третій компонент (с) як залишок, потім два компоненти (б + с) видаляються з іншої проби, залишаючи як залишок перший компонент (а), то розрахунок здійснюється за такими формулами:
ВАРІАНТ 4
У разі якщо два компоненти послідовно видаляються із суміші, використовуючи ту саму пробу, то розрахунок здійснюється за такими формулами:
2) розрахунок відсотка кожного компонента з коригуванням на нормовану (кондиційну) вологість згідно з узгодженими нормами та в разі необхідності коригувальних коефіцієнтів, що враховують втрату маси під час попередньої обробки здійснюється за такими формулами:
Якщо:
тоді:
Якщо застосовується спеціальна попередня обробка, значення b1, b2 та b3 потрібно визначати, якщо це можливо, шляхом попередньої обробки, яка застосовується в аналізі кожного з чистих (без суміші) складових компонентів Чисті волокна - це волокна, які є вільними від усіх неволокнистих речовин, крім тих, які вони зазвичай містять (природньо або внаслідок виробничого процесу) у стані (невідбілені, відбілені), в якому вони були виявлені в матеріалі, який потрібно аналізувати.
У разі коли немає в наявності чистих компонентів волокон, які використовувались у виробництві випробувального матеріалу, потрібно використовувати середні значення b1, b2 та b3, отримані в результаті випробувань на чистих волокнах, подібних тим, які входять до суміші, що досліджується.
Якщо застосовується звичайна попередня обробка за допомогою петролейного ефіру та води, коригувальні коефіцієнти b1, b2 та b3 загалом ігноруються, крім випадку з невідбіленою бавовною, невідбіленим льоном (або пряжею) і невідбіленою коноплею, коли втрата внаслідок попередньої обробки зазвичай становить 4 %, а у випадку з поліпропіленом - 1 %.
У разі з іншими волокнами втрата внаслідок попередньої обробки не враховується під час розрахунків.
Приклади розрахунку, зазначені в главі 4 цього розділу.
2. Метод кількісного аналізу способом ручного розділення трикомпонентних сумішей волокон
1. Сфера застосування.
Цей метод застосовується до текстильних волокон усіх видів за умови, що вони не утворюють однорідну суміш та якщо можливо їх розділити вручну.
2. Принцип дії.
Після визначення текстильних компонентів неволокнисті речовини видаляються за допомогою відповідної попередньої обробки, а потім волокна розділяються вручну, висушуються і зважуються для того, щоб обчислити частку кожного волокна в суміші.
3. До приладів належать:
бюкси чи інші прилади, що дають ідентичні результати;
ексикатор, що містить силікагелевий самопокажчик;
вентильована шафа для висушування зразків при температурі 105 ± 3° C;
ваги аналітичні з точністю зважування до 0,0002 г;
прилад для екстракції Сокслета або інший прилад, що дає ідентичні результати;
голка;
круткомір чи схожий прилад.
4. До реактивів належать:
петролейний ефір, перегнаний повторно, температура кипіння якого становить 40-60° C;
дистильована або деіонізована вода.
5. Кондиціювання й атмосферні умови проведення випробувань.
Вимоги, зазначені в пункті 4 глави 1 цього розділу.
6. Випробувальний зразок.
Вимоги, зазначені в пункті 5 глави 1 цього розділу.
7. Підготовка випробувального зразка.
Вимоги, зазначені в пункті 6 глави 1 цього розділу.
8. Методика проведення:
1) аналіз пряжі. Відбирається з попередньо обробленого випробувального зразка елементарна проба масою не менше ніж один грам. Для дуже тонкої пряжі аналіз може здійснюватися за мінімальної його довжини 30 метрів, незалежно від його маси.
Пряжа розрізається на відрізки відповідної довжини та за допомогою голки відокремлюються різні види волокон, а в разі необхідності круткоміра. Отримані види волокон поміщуються в попередньо зважені бюкси та висушуються при температурі 105 ± 3° C до постійно сухої маси, як зазначено в пункті 7 глави 1 цього розділу;
2) аналіз тканини. З попередньо обробленого випробувального зразка, далі від кромки тканини, відбирається елементарна проба масою не менше ніж один грам, край обережно підрізається, щоб уникнути розпуску ниток за основою або за утоком, або у випадку трикотажних полотен, за петельними рядками або стовпчиками. Відокремлюються різні види волокон, збираються в попередньо зважені бюкси та процедура продовжується, як зазначено в підпункті 1 пункту 8 глави 2 цього розділу.
9. Розрахунок і висновок за результатами.
Виражається маса кожного компонента волокна як відсоток від загальної маси волокна в суміші. Обчислюються результати на основі постійно сухої маси, скоригованої на нормовану (кондиційну) вологість (а) згідно з узгодженими нормами та (б) з урахуванням коригувальних коефіцієнтів, необхідних для врахування втрати неволокнистої речовини під час попередньої обробки та аналізу:
1) розрахунок відсоткової маси попередньо очищених постійно сухих волокон, незалежно від втрати волоконної маси під час попередньої обробки здійснюється за такими формулами:
2) розрахунок відсоткової маси кожного компонента з коригуванням на нормовану (кондиційну) вологість згідно з узгодженими нормами, а в разі необхідності на коригувальні коефіцієнти, які враховують втрату маси під час попередньої обробки проводиться відповідно до підпункту 2 пункту 8 глави 1 цього розділу.
3. Метод кількісного аналізу трикомпонентних сумішей волокон комбінованим способом ручного розділення з подальшим хімічним аналізом
У всіх випадках, якщо це можливо, потрібно використовувати ручне розділення з урахуванням співвідношень компонентів, розділених перед будь-яким хімічним аналізом кожного з окремих компонентів.
1. Точність методів.
Точність, зазначена в кожному методі аналізу двокомпонентних сумішей волокон, пов'язана з відтворюваністю (розділ II цього додатка, що стосується методів кількісного аналізу деяких двокомпонентних текстильних сумішей волокон).
Відтворюваність стосується достовірності, тобто високого ступеня співпадіння нормованого значення між експериментальними значеннями величин, отриманих операторами в різних лабораторіях або в різний час, використовуючи один і той самий метод випробувань та отриманням окремих результатів на пробах ідентичної однорідної суміші.
Відтворюваність виражається межами довірчого інтервалу результатів для рівня довірчої імовірності 95 %.
Це означає, що різниця між двома результатами в аналізах, проведених у різних лабораторіях, за умови правильного застосування цього методу до ідентичної та однорідної сумішей може перевищувати довірчий інтервал лише в п'яти випадках зі 100.
Для визначення точності аналізу трикомпонентної суміші волокон застосовуються звичайні значення, зазначені в методах аналізу двокомпонентних сумішей волокон, які були використані для аналізу трикомпонентної суміші волокон.
Ураховуючи, що в чотирьох варіантах кількісного хімічного аналізу трикомпонентних сумішей волокон (за допомогою двох окремих проб для перших із трьох варіантів та одної проби для четвертого варіанту) припускаючи, що E1 та E2 позначають відповідну точність двох методів аналізу двокомпонентних сумішей волокон, точність результатів для кожного компонента наведено в наступній таблиці:
Компонент волокна | Варіанти | ||
1 | 2 і 3 | 4 | |
а | E1 | E1 | E1 |
б | E2 | E1 + E2 | E1 + E2 |
с | E1 + E2 | E2 | E1 + E2 |
У разі якщо використовується четвертий варіант, ступінь точності може бути меншим, ніж той, що розрахований за допомогою зазначеного вище методу, унаслідок можливого впливу першого реагенту на залишок, що складається з компонентів б та с, який було б важко оцінити.
2. Протокол випробування:
1) зазначаються варіанти, які використовувалися для проведення аналізу, методи, реагенти та коригуючі коефіцієнти;
2) надається детальна інформація про будь-які спеціальні попередні процедури (пункт 6 глава 1 цього розділу);
3) надаються індивідуальні результати та середнє арифметичне, що були отримані, кожен із точністю до першого десяткового знака.
У разі необхідності зазначається точність методу для кожного компонента, розрахованого відповідно до таблиці, наведеної в пункті 1 цієї глави.
4. Приклади розрахунку відсоткових значень компонентів деяких трикомпонентних сумішей волокон з використанням деяких варіантів, зазначених у підпункті 1 пункту 8 глави 1 розділу III цього додатка
Розглянемо випадок суміші волокон, коли за якісним аналізом складу сировини виявлено такі складові: 1. кардна вовна; 2. нейлон (поліамід); 3. невибілена бавовна.
ВАРІАНТ 1
Використовуючи цей варіант з двома різними елементарними пробами та видаливши один компонент (а = вовна) способом розчинення з першої проби та другого компонента (б = поліамід) з другої проби, можна отримати такі результати:
1. Постійно суха маса першої проби після попередньої обробки становить (m1 ) = 1,6000 г;
2. Постійно суха маса залишку після обробки лужним гіпохлоритом натрію (поліамід + бавовна) (r1 ) = 1,4166 г;
3. Постійно суха маса другої проби після попередньої обробки становить (m2 ) -1,8000 г;
4. Постійно суха маса залишку після обробки мурашиною кислотою (вовна + бавовна) (r2 ) = 0,9000 г.
Використання лужного гіпохлориту натрію не призводить до втрати маси поліаміду, а невибілена бавовна втрачає 3 % маси, тому d1 = 1,00 і d2 = 1,03.
Використання мурашиної кислоти не призводить до втрати маси вовни або невибіленої бавовни, тому d3 та d4 = 1,00.
Якщо значення, отримані в результаті хімічного аналізу та коригувальні коефіцієнти підставити у формулу згідно з варіантом 1 підпункту 1 пункту 8 глави 1 цього розділу, отримаємо такий результат:
P1 % (вовна) = [1,03/1,00 - 1,03 х 1,4166/1,6000 + (0,9000/1,8000) х (1 - 1,03/1,00)] х 100 = 10,30;
P2 % (поліамід) = [1,00/1,00 - 1,00 х 0,9000/1,8000 + (1,4166/1,6000) х (1 - 1,00/1,00)] х 100 = 50,00;
P3 % (бавовна) = 100 - (10,30 + 50,00) = 39,70.
Відсотковий уміст різних попередньо очищених постійно сухих волокон у суміші становить:
вовна | 10,30 % |
поліамід | 50,00 % |
бавовна | 39,70 % |
Ці відсотки повинні бути відкориговані відповідно до формул, зазначених у підпункті 2 пункту 8 глави 1 цього розділу, щоб урахувати нормовану (кондиційну) вологість згідно з узгодженими нормами та коригувальні коефіцієнти, для будь-яких втрат маси після попередньої обробки.
Як зазначено в додатку 7 до Технічного регламенту, нормована (кондиційна) вологість для: кардної вовни становить 17,00 %, поліаміду - 6,25 %, бавовни - 8,50 %, а також невибілена бавовна має втрату маси 4 %, після попередньої обробки петролейним ефіром і водою.
Отже:
P1 A % (вовна) = 10,30 х [1 + (17,00 + 0,0) / 100] / [10,30 х (1 + (17,00 + 0,0) / 100) +
+ 50,00 х (1 + (6,25 + 0,0) / 100) + 39,70 х (1 + (8,50 + 4,0) / 100)] х 100 = 10,97;
P2 A % (поліамід) = 50,0 х [(1 + (6,25 + 0,0) / 100) / 109,8385] х 100 = 48,37;
P3 A % (бавовна) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66.
Отже, отримуємо такий вміст складників сировинного складу суміші:
поліамід | 48,4 % |
бавовна | 40,6 % |
вовна | 11,0 % |
100,0 % |
ВАРІАНТ 4
Розглянемо випадок суміші волокон, коли за якісним аналізом складу сировини виявлено такі складові: кардна вовна, віскоза, невибілена бавовна.
Припустимо, що за допомогою варіанта чотири, у якому послідовно видаляються два компоненти із суміші одного зразка, отримуються такі результати:
1. Постійно суха маса проби після попередньої обробки становить (m) = 1,6000 г;
2. Постійно суха маса залишку після обробки лужним гіпохлоритом натрію (віскоза+бавовна) (r1 ) = 1,4166 г;
3. Постійно суха маса залишку після другої обробки залишку r1 хлоридом цинку/мурашиною кислотою (бавовна) (r2 ) = 0,6630 г.
Обробка лужним гіпохлоритом натрію не спричиняє втрату маси віскози, а в разі невибіленої бавовни - втрачається 3 % маси, тому d1 = 1,00 і d2 = 1,03.
У результаті обробки хлоридом цинку/мурашиною кислотою маса бавовни збільшується на 4 %, так що величина d3 = 1,03 х 0,96 = 0,9888, округлена до 0,99 (d3 - коригувальний коефіцієнт, який враховує втрату або збільшення маси третього компонента в першому та другому реактивах).
Якщо значення, отримані хімічним аналізом, і коригувальні коефіцієнти підставити у формулу згідно з варіантом 4 підпункту 1 пункту 8 глави 1 цього розділу, отримаємо такий результат:
P2 % (віскоза) = 1,00 х (1,4166 / 1,6000) х 100 - (1,00 / 1,03) х 41,02 = 48,71 %
P3 % (бавовна) = 0,99 х (0,6630 / 1,6000) х 100 = 41,02 %
P1 % (вовна) = 100 - (48,71 + 41,02) = 10,27 %
Як вже зазначалося для варіанта 1, відсотки повинні бути відкориговані формулами, зазначеними в підпункті 2 пункту 8 глави 1 цього розділу.
P1 A % (вовна) = 10,27 х [1 + (17,0 + 0,0) / 100)] / [10,27 х (1 + (17,00 + 0,0) / 100) +
+ 48,71 х (1 + (13 + 0,0) / 100) + 41,02 х (1 + (8,5 + 4,0) / 100)] х 100 = 10,61 %
P2 A % (віскоза) = 48,71 х [1 + (13 + 0,0) / 100] / 113,2057 х 100 = 48,62 %
P3 A % (бавовна) = 100 - (10,61 + 48,62) = 40,77 %
Отримуємо такий вміст складників сировинного складу суміші:
віскоза | 48,6 % |
бавовна | 40,8 % |
вовна | 10,6 % |
100,0 % |
5. Таблиця типових трикомпонентних текстильних сумішей волокон, які можливо проаналізувати, використовуючи методи аналізу двокомпонентних текстильних сумішей волокон (довідково)
____________
-1 У деяких випадках необхідно попередньо призначити індивідуальну елементарну пробу.
-2 Для готових та завершених виробів дивитися пункт 7 розділу I цього додатка.
-3 Пункт 1 розділу I цього додатка.
-4 Лабораторна кардна машина може бути замінена змішувачем волокон або волокна можуть бути змішані методом "відкидання пучків".
-5 У разі якщо пакування можуть бути встановлені на придатній мотальній машині, можна намотувати певне кількість одночасно.
-6 Метод 12 є винятком. Він базується на визначенні вмісту однієї складової речовини, яка є в кожному із двох компонентів.
-7 Розділ I цього додатка.
-8Для того, щоб залишок волокон занурити в розчин аміаку протягом 10 хвилин, можна, наприклад, використовувати перехідник із фільтрувальним тиглем, який оснащений краном, за допомогою якого можна регулювати потік розчину аміаку.
-9 Перш ніж проводити аналіз, потрібно перевірити розчинність модакрилових та хлорволокон у реактиві.
-10 Перш ніж проводити аналіз, потрібно перевіряти розчинність полівінілхлоридних волокон у реактиві.
-11 Дикий шовк, такий як шовк тутового шовкопряда, що не розчиняється повністю у 75 % (за масою) сірчаної кислоти.
-12 Ці реактиви повинні бути без азоту.
-13 Розділ I цього додатка.
-14 Значення d, що зазначені в методах кількісного аналізу деяких двокомпонентних текстильних сумішей волокон цього додатка, стосуються різних методів аналізу двокомпонентних сумішей.
-15 У разі коли це можливо, d 3 потрібно визначити заздалегідь, за допомогою експериментальних методів
( Додаток 5 із змінами, внесеними згідно з Наказом Міністерства економіки № 12710 від 16.05.2024 )
Додаток 6
до Технічного регламенту назв
текстильних волокон і відповідного
етикетування та маркування вмісту
складників сировинного складу
текстильних виробів
(пункт 2 глави 2 розділу III)
ЕЛЕМЕНТИ,
які не враховуються при позначенні сировинного складу виробів
Додаток 7
до Технічного регламенту назв
текстильних волокон і відповідного
етикетування та маркування вмісту
складників сировинного складу
текстильних виробів
(пункт 3 глави 2 розділу III)
ДОПУСТИМІ ВІДХИЛЕННЯ,
що повинні використовуватись для розрахунку маси волокон, що містяться в текстильному виробі
__________
* Допустимі відхилення 17 % також застосовуються у випадках, коли неможливо визначити чи текстильний виріб, що містить вовну та/або тваринний волос є гребінним або кардним.