2. При органолептических исследованиях определяют внешний вид, цвет, запах, наличие инородных примесей, способность к расслаиванию и комкованию.
3. Для определения растворимости препарата берут навеску испытуемого средства массой 50 г и небольшими порциями (по 1-2 г) вносят в стеклянную колбу со 100 мл дистиллированной воды. После внесения каждой порции содержимое колбы перемешивают до полного растворения препарата. После полного насыщения раствора, о чем свидетельствует наличие на дне нерастворимого осадка, остатки препарата взвешивают и по разности навески определяют количество растворившегося препарата. Растворимость определяют при температуре 20 град. и 50 град. C. Количественно растворимость выражают в граммах на 1 литр дистиллированной воды.
3.1. Для определения скорости растворения препарата в пределах рабочих концентраций навеску в 3-5 г испытуемого средства вносят в 100 мл воды и энергично перемешивают. Препараты, полное растворение которых происходит в течение 5 минут, признают быстрорастворимыми, при продолжительности 6-15 минут хорошо растворимыми и более 15 минут медленно растворимыми.
Скорость растворения определяется при температуре воды 20 град. и 50 град. C.
3.2. Некоторые дезинфицирующие средства растворяются в воде с остатками. Для определения степени растворимости берут навеску препарата массой 1 г с точностью до 0,0002, вносят в 100 мл дистиллированной воды при температуре 20 град., энергично перемешивают в течение 10 минут. Полученный раствор с осадком отфильтровывают через бумажный фильтр, высушенный при температуре 90-95 град. C до постоянной массы. Фильтр с осадком высушивают при 90-95 град. C до постоянной массы и взвешивают. По разности массы фильтра с осадком и без осадка определяют количество нерастворившегося препарата и выражают его в процентах к массе взятой для анализа навески.
4. Определение содержания формальдегида в формалине и дезинфицирующем растворе.
4.1. Реактивы, растворы, посуда:
кислота соляная (ГОСТ 3118-67), ч.д.а., 1 и 0,1 H растворы; натрия гидрат окиси (натр едкий) (ГОСТ 4328-77), ч.д.а., 0,1 H раствор;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) (ГОСТ 195-77 или ГОСТ 429-70), ч.д.а., раствор готовят перед определением из расчета 130 г безводного сульфита натрия на 1 л дистиллированной воды;
тимолфталеин 0,2% раствор. Раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;
вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);
колбы (ГОСТ 10394-72) типа Кн-250-34 или Кн НШ-250-29/32;
бюретки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 50 мл;
цилиндры измерительные с носиком (ГОСТ 1770-74) вместимостью 10 и 100 мл.
4.2. 3-3,5 г анализируемого формалина взвешивают в колбе с пробкой (с погрешностью не более 0,0002 г), приливают 10 мл дистиллированной воды, две капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 H раствором едкого натра до бледно-голубой окраски.
В другую колбу помещают 75 мл раствора сульфита натрия, добавляют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.
Нейтральный раствор сульфита натрия переливают в колбу с навеской, перемешивают в течение 2 минут и титруют 1 H раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.
Процентное содержание формальдегида в формалине (X) вычисляют по формуле:
V х N х 0,03003 х 100
---------------------,
m
где
V - объем 1 H раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование выделившегося едкого натра, мл;
0,03003 - количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 1 H раствора соляной кислоты, г;
N - поправочный коэффициент 1 H раствора соляной кислоты;
m - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
5. Определение содержания активного хлора в хлорной извести, тексаните, гипохлоре и других хлорсодержащих препаратах и дезинфицирующих растворах.
5.1. Реактивы, растворы, посуда:
Раствор йодистого калия 20%,
4 H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67),
0,1 H раствор серноватистокислого натрия (гипосульфита),
раствор крахмала 1%,
вода дистиллированная (ГОСТ 4919.1-77),
колбы (ГОСТ 10394-72),
ступка фарфоровая с носиком,
воронка стеклянная.
5.2. Определение активного хлора в сухой хлорной извести. 0,5 г хлорной извести, взвешенной с точностью до 0,0002 г, переносят в ступку с носиком и тщательно растирают с 5 мл воды, а затем сливают полученную суспензию через воронку в мирную колбу емкостью 250 мл. Остаток со ступки, пестика и воронки также смывают в колбу. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Немедленно, пока частички не осели, отбирают пипеткой 25 мл суспензии и переносят в колбу для титрования, добавляют 5-7 мл 20% раствора йодистого калия и 20 мл 4 H раствора соляной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,1 H раствором серноватистокислого натрия (гипосульфита), прибавляя в конце титрования 5 мл 1% раствора крахмала, до полного обесцвечивания.
Содержание активного хлора в образце вычисляется по формуле:
V х 0,00355 х 250 х 100
X = -----------------------%,
g х 25
где V - объем раствора серноватистокислого натрия, пошедший на титрование, мл;
0,00355 - количество активного хлора, соответствующее 1 мл 0,1 H раствора серноватистокислого натрия, г;
g - навеска образца хлорной извести, г.
5.3. Определение содержания активного хлора в дезинфицирующем растворе.
К 50 мл 2%-ного раствора йодистого калия приливают 50 мл дистиллированной воды и для подкисления 5 мл раствора соляной кислоты (1:5). После взбалтывания добавляют 1 мл испытуемого раствора хлорной извести и полученную смесь титруют децинормальным раствором гипосульфита. В качестве индикатора в конце титрования добавляют 1 мл 1% раствора крахмала и титрование продолжают до полного обесцвечивания жидкости.
Так как 1 мл децинормального раствора гипосульфита эквивалентен 0,00355 хлора, то по количеству израсходованного на реакцию гипосульфита определяют количество активного хлора в 1 мл испытуемого раствора хлорной извести. Например: на титрование израсходовано 15 мл децинормального раствора гипосульфита. Следовательно, в испытуемом растворе активного хлора содержится 5,32% (0,00355 х 15 х 100 = 5,32).
6. Определение содержания едкого натра в каустической соде и дезинфицирующем растворе.
6.1. Реактивы, растворы, посуда:
0,1 H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);
0,1%-ный спиртовый раствор фенолфталеина;
0,1%-ный спиртовый раствор метилового оранжевого;
вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);
колбы мерные на 100 мл (ГОСТ 10394-72);
колбы конические емкостью 250 мл (ГОСТ 10394-72).
6.2. Определение содержания едкого натра в каустической соде. 0,5 г каустической соды, взвешенной с точностью до 0,0002 г, вносят в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в подогретой дистиллированной воде. Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. 10 мл раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 8-10 капель фенолфталеина и сей же час титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания, избегая при этом сильного перемешивания. Далее прибавляют к оттитрованному раствору 1-2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до неисчезающего порозовения раствора.
Содержание едкого натра в образце вычисляют по формуле;
V х 0,004 х 100 х 100
X = ---------------------%,
g х 10
где V - объем раствора кислоты, пошедшего на титрование, который рассчитывается по формуле V = V2-2 (V2-V1), где V1 - объем кислоты, пошедшей на титрование в присутствии фенолфталеина, мл; V2 - объем кислоты, пошедшей на титрование в присутствии метилового оранжевого, мл;
0,004 - количество едкого натра, соответствующее 1 мл 0,1 H раствора соляной кислоты, г;
g - навеска каустической соды, г.
6.3. Определение содержания едкого натра в растворах жидкого каустика и каустической соды.
5 мл испытуемого дезинфицирующего раствора вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл приготовленного раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 25 мл 10% раствора хлористого бария (для осаждения карбонатов) и 8-10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания, избегая при этом сильного перемешивания. Содержание едкого натра вычисляют по формуле:
V х 0,004 х 20 х 100
X = --------------------%,
10
где V - объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл:
0,004 - количество едкого натра, эквивалентное 1 мл 0,1 H раствора соляной кислоты, г;
20 - разведение;
100 - для выражения в процентах;
10 - количество раствора, взятого для титрования, мл.
7. Определение содержания углекислого натрия в растворе кальцинированной соды.
7.1. Реактивы, растворы, посуда:
0,1 H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);
0,1% спиртовый раствор метилового оранжевого;
колба мерная емкостью 100 мл (ГОСТ 10394-72);
колба коническая емкостью 250 мл (ГОСТ 10394-72).
7.2. 1 мл испытуемого раствора кальцинированной соды вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до появления стойкого порозовения раствора.
Содержание углекислого натрия вычисляют по формуле:
V х 0,0053 х 10 х 100
X = ---------------------%,
10
где V - объем раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, мл;
0,0053 - количество углекислого натрия, эквивалентное 1 мл 0,1 H раствора соляной кислоты, г;
10 в числителе - разведение;
10 в знаменателе - количество раствора, взятого для титрования;
100 - для выражения в процентах.
8. Определение содержания активно действующего вещества в глутаровом альдегиде
8.1. Приборы, реактивы, растворы:
0,1 H раствор серной кислоты х. ч. (ГОСТ 4204-77);
0,0033 H водный раствор натрия гидрат окиси (ГОСТ 4328-77) готовят разведенным 0,1 H раствора 30-ю частями дистиллированной воды;
12,6% раствор сульфита натрия готовят путем растворения 63 г безводного сульфита натрия (ГОСТ 195-77) в 437 мл дистиллированной воды;
вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);
pH-метр лабораторный марки pH-121 (допускается другой марки);
электрод стеклянный ЭСЛ-63-07 (ГОСТ 5.2052-73);
электрод хлорсеребряный ЭВЛ МЗ.
8.2. Подготовка и проведение анализа.
100-150 мл раствора сульфита натрия (в зависимости от количества проб) помещают в стакан вместимостью 250 мл и нейтрализуют раствором серной кислоты по pH-метру до pH = 6,0. 0,2-0,3 г анализируемого глутарового альдегида помещают в бюксу и взвешивают с точностью до 0,0002 г и переносят в 20-30 мл дистиллированной воды в стаканчик для титрования.
Содержащуюся в пробе уксусную кислоту нейтрализуют по pH-метру сначала 0,1 H раствором едкого натра до pH = 6,5-7,5, а затем доводят до pH = 8,0 0,0033 H раствором едкого натра. В стакан с анализируемой пробой добавляют пипеткой 25 мл 12,6%-ного сульфита натрия и выделившуюся в результате реакции щелочь титруют раствором серной кислоты до pH = 8,0.
Массовую долю глутарового альдегида в процентах вычисляют по формуле:
V х 0,0005 х 100
X = ----------------,
m
где V - объем точно 0,1 H раствора серной кислоты, израсходованной на титрование анализируемой пробы, мл;
0,0005 - количество глутарового альдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 H серной кислоты, г;
100 - для выражения в процентах;
m - масса пробы.
За результат принимают среднее арифметическое двух определений.
9. Для определения качества промывки вагонов после применения дезинфицирующих средств на влажную поверхность обследуемого объекта накладывают полоску универсальной индикаторной бумажки (выпускается Рижским заводом "Реагент") с диапазоном определяемых величин pH от 1 до 10, которую перед этим смачивают 5% водным раствором тиосульфата натрия и тот же час сравнивают с эталонной цветной шкалой. В качестве контроля обязательно проверяют pH воды, применяемой для промывки вагонов.
В случае отсутствия готовых индикаторных бумажек можно использовать индикаторную жидкость, которую готовят заранее. Индикаторную жидкость можно наносить на поверхность исследуемого объекта с помощью пульверизатора или путем наложения полоски фильтровальной бумаги, смоченной ею.
Индикаторные бумажки или жидкость, в зависимости от величины pH среды, изменяют свой цвет в следующем порядке: при pH 2 - красно-розовый, pH 3 - красно-оранжевый, pH 8 - зеленый, pH 9 - сине-зеленый, pH 10 - фиолетовый; pH 11 - сине-фиолетовый.
9.1. При отсутствии на поверхности вагонов следов дезинфицирующего средства индикатор должен приобретать нейтральный желто-зеленый цвет (pH в пределах 7) с учетом поправки pH воды, применяемой для промывки.
10. Качественная реакция на наличие ионов хлора.
Готовят раствор азотнокислого серебра 0,01 H. Марлевым тампоном делают смыв с обработанной поверхности, затем тампон погружают в пробирку с 10 мл дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли раствора азотнокислого серебра. Выпадение белого творожистого осадка показывает на наличие ионов хлора на обработанной поверхности вагона. Промывка такого вагона должна быть повторена.
Приложение 6
к Инструкции
17.12.1985 N 432-5
ДАННЫЕ
по анализу дезинфицирующих средств, поступающих на дезпромстанцию (дезпромпункт)
------------------------------------------------------------------------------------------
| N | Дата |Дезсредст.| Дата |Состояние|Органолеп-| Раствори- |Содер-|Примечание|
|п/п|исследов.| (партия, |поступления |упаковки |тические | мость |жание | |
| | | дата |дезсредств |и марки- |показатели| | АДВ | |
| | |изготовле-|на ДПС (ДПП)| ровки | | | | |
| | | ния | | | | | | |
|---+---------+----------+------------+---------+----------+-----------+------+----------|
| | | | | | |г/л|% |мин.| | |
|---+---------+----------+------------+---------+----------+---+--+----+------+----------|
| | | | | | | | | | | |
------------------------------------------------------------------------------------------
Приложение 7
к Инструкции
17.12.1985 N 432-5
УКАЗАНИЕ
Главного управления ветеринарии Минсельхоза СССР "О биотермическом обеззараживании навоза" от 14 января 1976 года
В связи с принятием предложения Всесоюзного научно-исследовательского института ветеринарной санитарии о внедрении в практику метода активизации биотермического процесса при обеззараживании навоза изменить пункт 113 Инструкции по проведению ветеринарной дезинфекции, дезинвазии, дезинсекции и дератизации, утвержденной Главным управлением ветеринарии МСХ СССР 8 декабря 1968 года, изложив его в следующей редакции:
"113. Навоз, уложенный в штабель для биотермического обеззараживания, выдерживают не менее одного месяца.
Навоз обеззараживают на прифермской площадке навозохранилища, а на дезинфекционно-промывочных станциях (пунктах) - в секторе санитарной обработки вагонов второй категории. При температуре воздуха ниже 0 град. для активации биотермического процесса в незамершем и замершем навозе используют острый пар (горячую воду) или свежий навоз, добавляемый в штабель.
Навоз в штабеле прогревают, пропуская острый пар (горячую воду) через нагревательные регистры или батареи, которые размещают в основании штабеля, как указано ниже.
Острый пар или горячую воду в регистры пли батареи подают от котельной или других источников.
Регистр (паровой) изготавливают из параллельно расположенных труб, соединенных общим коллектором, в который по трубам или шлангам вводят пар.
Для изготовления регистров используют трубы диаметром не менее 25 мм длиной по 2 метра. В стенках каждой из труб сверлят 35-40 равномерно расположенных отверстий диаметром 10 мм. При изготовлении регистра из 3-х или более труб интервал между ними должен быть 50-75 см.
Нагревательные батареи изготовляют из 5-7 труб диаметром 85 мм и длиной 6-8 метров, располагаемых параллельно с интервалом между ними 30-40 см. Трубы батареи соединяют между собой последовательно. Для регулирования подачи в батарею пара или воды на входном и выходном концах устанавливают вентили.
Необходимое количество регистров и батарей, применяемых для биотермического обеззараживания навоза, определяют из расчета один регистр на 6 метров или одна батарея на 10 метров длины штабеля.
Обеззараживание незамершего навоза проводят на площадке, которую очищают от снега и покрывают сухим неинфицированным навозом, смешанным с соломой или торфом. На этот 40-50-сантиметровый подстилочный слой помещают нагревательные регистры или батареи, на которых укладывают подлежащий обеззараживанию навоз с таким расчетом, чтобы слой подстилочного материала выступал на 50-60 см за края штабеля.
Штабель со всех сторон покрывают сухим торфом или незараженным навозом (соломой) толщиной не менее 50 см.
По окончании укладки штабеля в навозную массу через регистр в течение 10-12 часов вводят пар. Через 1-2 дня после прогревания навоза измеряют температуру внутри штабеля. Началом срока обеззараживания считают день подъема температуры в штабеле до 60-70 град. После этого навоз, уложенный для биотермического обеззараживания, выдерживают установленный срок.
При обеззараживании замерзшего навоза используют подготовленную площадку, на которую также укладывают 50-60-сантиметровый слой подстилки из неинфицированного навоза или соломы, опилок или торфа. На этот слой помещают нагревательные приборы, а затем подлежащий обеззараживанию навоз высотой до 2 метров и шириной 3 метра. Уложенный в штабель навоз обкладывают 50-60-сантиметровым слоем неинфицированного навоза, соломы или опилок, или торфа и прогревают в течение 3 суток, пропуская через батарею пар или горячую воду.
При использовании регистра в штабель вводят пар в течение 12-24 часов, расходуя его в количестве не менее 20 кг на 1 куб. м навоза.
Для активизации биотермического процесса свежий теплый навоз укладывают на подстилочный слой или в середину штабеля в количестве 1/4-1/6 объема обеззараживаемой навозной массы.
Через двое суток после прогревания навоза паром (горячей водой) и через 7 суток после укладки свежего теплого навоза ведут контроль за течением биотермического процесса в штабеле путем измерения в нем температуры. Если температура в течение 3-5 суток в центре штабеля не достигает 40-50 град., то прогревание навоза повторяют.
Температуру измеряют один раз в 3-5 дней максимальным термометром, который вводят в штабель при помощи щупа со стилетом.
Температуру измеряют в средней трети штабеля по центру и с боковой стороны. По центру штабеля термометр вводят сверху вниз на глубину 0,2-0,5 метра от нижнего слоя покрытия. С боковой стороны термометр вводят на глубину 0,25-0,5 метра от нижнего слоя покрытия в трех точках на том же уровне, что и по центру штабеля. В остальных частях замеры температуры проводят в том же порядке, что и в средней части штабеля. При повышении температуры до 60-70 град. измерение ее прекращают.
Если после прогревания навоза биотермический процесс в нем при температуре воздуха ниже минус 20 град. не развился, то штабель оставляют нетронутым до полного оттаивания. После оттаивания навоза (в целях активизации биотермического процесса) его перекладывают на новое место и обеззараживают в порядке, указанном выше.
Навоз, обеззараженный таким образом, используют затем для удобрения полей, изготовления кизяка или для других целей без ограничения".