Про затвердження Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення перфторалкільних речовин у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю

Відповідно до частини четвертої статті 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин", пункту 23 Всеохоплюючої стратегії імплементації Глави IV (Санітарні та фітосанітарні заходи) Розділу IV "Торгівля і питання, пов'язані з торгівлею" Угоди про асоціацію між Україною, з однієї сторони, та Європейським Союзом, Європейським Співтовариством з атомної енергії і їхніми державами-членами, з іншої сторони, схваленої розпорядженням Кабінету Міністрів України від 24 лютого 2016 року № 228-р, пункту 8 Положення про Міністерство аграрної політики та продовольства України, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 17 лютого 2021 року № 124,

НАКАЗУЮ:

1. Затвердити Методи відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення перфторалкільних речовин у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю, що додаються.

2. Департаменту державної політики у сфері санітарних та фітосанітарних заходів і продовольчої безпеки забезпечити подання цього наказу в установленому законодавством порядку на державну реєстрацію до Міністерства юстиції України.

3. Цей наказ набирає чинності через один рік з дня його офіційного опублікування.

4. Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступника Міністра згідно з розподілом обов'язків.

 

 

1. Ці Методи встановлюють:

процедури, за якими відбирають зразки деяких харчових продуктів для лабораторних досліджень (випробувань) з метою визначення вмісту перфторалкільних речовин у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю;

методики підготовки зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів перфторалкільних речовин у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю.

2. У цих Методах вживаються такі скорочення:

PFAS - перфторалкільна речовина;

PFOS - перфтороктансульфанат;

PFOA - перфтороктанова кислота;

PFNA - перфторнонанова кислота;

PFHxS - перфторгексан-сульфанова кислота.

3. У цих Методах терміни вживаються в таких значеннях:

1) комбінована стандартна невизначеність вимірювання ("u") - невід'ємний параметр, пов'язаний з результатом вимірювання, який характеризує розкид значень, які можна обґрунтовано віднести до вимірюваної величини на основі використаної інформації. Його отримують з використанням індивідуальних стандартних невизначеностей вимірювання, пов'язаних із вхідними величинами в моделі вимірювання;

2) лабораторна відтворюваність або проміжна точність (RSDR) - точність за низки внутрішньолабораторних умов у конкретній лабораторії;

3) лабораторний зразок - репрезентативна частина або кількість об'єднаного зразка, призначеного для лабораторного дослідження (випробування);

4) межа кількісного визначення (LOQ) - найнижчий вміст аналіту, який можна виміряти з достатньою статистичною точністю, тобто найнижчу концентрацію або масу аналіту, яка була перевірена з прийнятною точністю шляхом застосування повного аналітичного методу та критеріїв ідентифікації;

5) об'єднаний зразок - комбінована загальна кількість всіх точкових зразків, відібраних з партії або частини партії;

6) партія - ідентифікована кількість харчових продуктів, доставлених одночасно та визначених як такі, що мають загальні характеристики, такі як походження, сорт, вид, зона вилову, тип упаковки, пакувальник, вантажовідправник або маркування;

7) порівняний розмір або маса - різниця в розмірі або масі, що не має перевищувати 50 %;

8) розширена невизначеність вимірювання (U) - значення, отримане з використанням коефіцієнта охоплення 2, що дає рівень довіри приблизно 95 % (U = 2u);

9) точність - близькість узгодженості між результатами незалежних досліджень (випробувань), отриманими за встановлених умов. Точність виражається як стандартне відхилення або коефіцієнт варіації результатів дослідження (випробування);

10) точковий зразок - певна кількість матеріалу, довільно відібраного з одного місця партії або частини партії;

11) частина партії - фізично відокремлена та ідентифікована частина великої партії, призначена для застосування методу відбору зразків.

Інші терміни вживаються у значеннях, наведених у Законах України "Про основні принципи та вимоги до безпечності та якості харчових продуктів", "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин", "Про мисливське господарство та полювання" та Гігієнічних вимогах до виробництва та обігу харчових продуктів тваринного походження, затверджених наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 20 жовтня 2022 року № 813, зареєстрованих у Міністерстві юстиції України 15 листопада 2022 року за № 1409/38745.

4. Ці Методи є обов'язковими для:

державних ветеринарних інспекторів, державних інспекторів компетентного органу;

уповноважених лабораторій;

операторів ринку.

1. Зразки для визначення вмісту перфторалкільних речовин у деяких харчових продуктах для цілей державного контролю відбирають відповідно до процедур, установлених у цьому розділі.

2. Відбір зразків здійснюється державними ветеринарними інспекторами, державними інспекторами компетентного органу з урахуванням вимог Порядку відбору зразків та їх перевезення (пересилання) до уповноважених лабораторій для цілей державного контролю, затвердженого наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 11 жовтня 2018 року № 490, зареєстрованого у Міністерстві юстиції України 26 грудня 2018 року за № 1464/32916, та засвідчується актом відбору зразків.

3. Зразки відбирають окремо від кожної партії або частини партії харчових продуктів які підлягають лабораторним дослідженням (випробуванням) в цілях державного контролю.

4. Під час відбору зразків з великих партій харчових продуктів такі партії фізично розділяють на частини партії.

Для харчових продуктів, які вводяться в обіг великими партіями (наприклад, рослинні олії), застосовується Розподіл партій на частини партій для харчових продуктів, які вводяться в обіг великими партіями, наведений у додатку 1 до цих Методів. Для інших харчових продуктів застосовується Розподіл партій на частини партій для харчових продуктів, які вводяться в обіг невеликими партіями, наведений у додатку 2 до цих Методів.

При цьому враховують, що маса партії харчових продуктів не завжди є точною сумою маси частин партії. Маса частини партії може перевищувати зазначену масу не більше ніж на 20 %.

5. Відбір точкових зразків здійснюють з різних місць, розподілених максимально рівномірно по всій партії харчових продуктів або частині партії, крім випадків, коли це неможливо з певних причин. Про причини відхилення від процедури відбору зразків зазначають в акті відбору зразків.

Мінімальна кількість точкових зразків, які необхідно відібрати з партії або частини партії харчових продуктів, якщо партія або частина партії не складається з окремих упаковок або одиниць харчових продуктів, та Кількість упаковок або одиниць (точкових зразків), які необхідно відібрати для формування об'єднаного зразка, якщо партія або частина партії складається з окремих упаковок або одиниць харчових продуктів, наведені в додатках 3 і 4 до цих Методів.

У разі нерозфасованих наливних рідких харчових продуктів перед відбором зразків партію або частину партії потрібно ретельно перемішати так, щоб не вплинути на якість харчового продукту. Розмішувати слід або вручну, або з використанням механічних засобів. У цьому випадку передбачається однорідний розподіл забруднюючих речовин у межах даної партії або частини партії, тому для формування об'єднаного зразка достатньо відібрати від партії три точкові зразки.

У разі якщо партія або частина партії складається з окремих упаковок або одиниць, Кількість упаковок або одиниць (точкових зразків), які необхідно відібрати для формування об'єднаного зразка, якщо партія або частина партії складається з окремих упаковок або одиниць харчових продуктів, наведено у додатку 4 до цих Методів.

Точкові зразки повинні мати однакову масу (об'єм).

Маса (об'єм) точкового зразка має становити щонайменше 100 г (100 мл), а маса (об'єм) об'єднаного зразка має становити щонайменше 1 кг (1 л).

Якщо наявні неприйнятні комерційні наслідки (наприклад, через форми упаковки, пошкодження партії) або якщо неможливо провести відбір зразків відповідно до вимог зазначених в цьому пункті, тоді застосовується альтернативний метод відбору зразків але за умови, що він є достатньо репрезентативним для відібраної партії або частини партії та повністю задокументований.

Про причини відхилення від процедури відбору зразків зазначається в акті відбору зразків.

6. Об'єднаний зразок утворюють шляхом об'єднання точкових зразків, відібраних від партії або частини партії ретельно перемішаних харчових продуктів. Маса (об'єм) об'єднаного зразка становить не менше ніж 1 кг (1 л), за винятком окремих випадків, наприклад, коли був відібраний зразок однієї упаковки або коли продукт має дуже високу комерційну цінність.

7. У разі здійснення повторного відбору зразків з підстав, передбачених чинним законодавством, зразки повинні відбиратися з гомогенізованого об'єднаного зразка.

8. Під час відбору зразків уживають заходів для уникнення будь-яких змін, що впливають на:

1) вміст перфторалкільних речовин;

2) результат лабораторних досліджень (випробувань);

3) репрезентативність об'єднаного зразка.

9. Особа, відповідальна за відбір зразків, повинна вжити таких запобіжних заходів:

1) не використовувати одяг або рукавички, які містять фторполімерну підкладку або оброблені перфторалкільними речовинами для покращення водовідштовхування та відштовхування плям;

2) не використовувати перфторалкільні речовини, які можуть міститися в складі зволожуючих засобів, косметиці, кремах для рук, сонцезахисних кремах та інших продуктах в день відбору.

10. Матеріали, які використовуються під час відбору, зберігання та передачі зразків, не повинні містити перфторалкільних речовин.

11. Зразок не повинен контактувати з будь-якими матеріалами, такими як дошки для нарізання, контейнери для зразків і підкладки кришок контейнерів для зразків, виготовлені з політетрафторетилену, полівініліденфториду або інших фторполімерів. Слід уникати контакту з іншими матеріалами, що містять перфторалкільні речовини.

12. Відбір зразків оформляється актом відбору зразків (кожний зразок, відібраний для цілей державного контролю, підлягає реєстрації, із зазначенням дати і місця відбору зразків). Зразки опечатуються в місці відбору зразка, на упаковку обов'язково наноситься ідентифікаційний код, який відповідає ідентифікаційному коду акта відбору зразків і дає змогу чітко ідентифікувати партію або частину партії харчових продуктів, від яких було відібрано зразки.

13. Кожний зразок повинен бути поміщений в чистий, інертний, виготовлений з поліпропілену, поліетилену або іншого матеріалу контейнер, що не містить в складі перфторалкільних речовин та здатний зберігати цілісність зразка та забезпечувати належний захист від забруднення, втрати аналітів через адсорбцію на внутрішньої стінки контейнера та пошкодження під час транспортування.

14. Використання скляної тари не допускається.

15. Потрібно забезпечити усі необхідні умови та запобіжні заходи для унеможливлення змін у складі зразка під час його зберігання та/або транспортування.

1. Мінімальна кількість точкових зразків, які необхідно відібрати з партії або частини партії харчових продуктів, якщо партія або частина партії не складається з окремих упаковок або одиниць харчових продуктів, наведено у додатку 3 до цих Методів.

2. Об'єднаний зразок утворюють шляхом об'єднання точкових зразків, відібраних від партії або частини партії ретельно перемішаної цілої риби.

Маса об'єднаного зразка становить не менше ніж 1 кг, за винятком окремих випадків, наприклад, коли продукт має дуже високу комерційну цінність.

3. Якщо партія, містить дрібну рибу (окрема риба масою < 1 кг), всю рибу беруть як точковий зразок для формування об'єднаного зразка. У випадку якщо об'єднаний зразок має масу понад 3 кг, точкові зразки можуть складатися з середньої частин риби масою щонайменше 100 г, утворюючи об'єднаний зразок. Уся частина, до якої застосовний максимальний рівень, використовується для гомогенізації зразка.

4. Центр маси середньої частини риби розташований на рівні спинних плавців (якщо у риби є спинний плавник) або між зябровим отвором і заднім проходом.

5. Якщо партія, містить більшу рибу (окрема риба масою >= 1 кг), точковий зразок складається із середньої частини риби. Кожний точковий зразок має масу не менше 100 г. Для риби середнього розміру ( >= 1 кг та < 6 кг) точковий зразок відбирається у вигляді шматка риби від хребта до живота в середній частині риби.

6. Для дуже великої риби (>= 6 кг) точковий зразок відбирається з правого боку (вид спереду) дорсо-латеральна м'язова частина в середній частині риби. Якщо відбір такого шматка середньої частини риби може призвести до значної економічної шкоди, відбір трьох точкових зразків масою щонайменше 350 г кожний вважається достатнім незалежно від розміру партії або, альтернативно, відбір трьох точкових зразків щонайменше 350 г кожний з рівної частини (175 г) м'язового м'яса ближче до хвостової частини та м'язового м'яса ближче до головної частини кожної риби вважається достатнім незалежно від розміру партії.

1. Вимоги зазначені в главі 2 цього розділу застосовуються також до процедур відбору зразків партій риби, що містять цілу рибу різного розміру або маси.

2. Якщо клас (категорія) розміру або маси складає 80 % або більше від партії, зразок відбирається з риби з переважаючим розміром або масою. Такий зразок вважається репрезентативним для всієї партії.

3. Якщо не переважає клас (категорія) в частині розміру чи маси, відібраний зразок риби має бути репрезентативним для партії.

1. Зразок м'яса та субпродуктів від свійських копитних тварин відбирається масою 1 кг від однієї туші тварини або, якщо це не можливо, зразок відбирається від кількох тварин, масою 1 кг.

2. Зразок м'яса птиці в однаковій кількості відбирається від трьох тушок птиці, маса об'єднаного зразку має складати 1 кг. Для субпродуктів свійської птиці зразок відбирається в однаковій кількості від трьох тушок птиці, маса об'єднаного зразку має складати 300 г.

3. Зразок м'яса та субпродуктів мисливських тварин, вирощених на фермі та диких наземних тварин, відбирається масою 300 г щонайменше від однієї туші тварини, або, якщо це не можливо, відбирається однакова кількість зразка від кількох туш тварин, масою 300 г.

1. Відбір зразків харчових продуктів на стадії роздрібної торгівлі здійснюється відповідно до процедур, установлених главою 1 цього розділу.

2. Якщо використання відбору зразків призводить до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв'язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що такий метод відбору зразків забезпечує репрезентативність для відібраної партії або частини партії, про що зазначають в акті відбору зразків.

1. Для цілей державного контролю перфторалкільних речовин у деяких харчових продуктах повинні використовуватися методи (методики) лабораторних досліджень (випробувань), що характеризуються відповідно до критеріїв, визначених частиною третьою статті 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти та корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин".

2. Правильність методу слід перевіряти шляхом досліджень (випробувань) сертифікованого еталонного матеріалу та/або успішної участі в програмах професійного тестування на регулярній основі.

3. Лабораторні дослідження (випробування) для цілей державного контролю проводяться акредитованими лабораторіями, уповноваженими компетентним органом відповідно до вимог Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин".

4. Основною вимогою під час підготовки зразків є отримання репрезентативного та однорідного лабораторного зразку без ймовірності його забруднення.

5. Повний об'єднаний зразок, отриманий лабораторією, повинен бути дрібно подрібнений, якщо це необхідно, і ретельно перемішаний за допомогою процесу, який продемонстрував досягнення повної гомогенізації.

6. Для інших харчових продуктів, окрім риби, весь матеріал зразка, до якого застосовний максимальний рівень, повинен бути гомогенізований і використаний для підготовки лабораторного зразка.

7. Для риби весь матеріал зразка, до якого застосовний максимальний рівень, повинен бути гомогенізований. З гомогенізованого об'єднаного зразка слід використовувати репрезентативну частину або її кількість для приготування лабораторного зразка.

Максимально допустимі рівні перфторалкільних речовин у деяких харчових продуктах встановлені Державними санітарними правилами і нормами "Максимально допустимі рівні окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах", затвердженими наказом Міністерства охорони здоров'я України від 13 травня 2013 року № 368, зареєстровані в Міністерстві юстиції України 18 травня 2013 року за № 774/23306 (у редакції наказу Міністерства охорони здоров'я України від 22 травня 2020 року № 1238) (далі - Державні санітарні правила і норми).

1. Під час підготовки зразків для проведення лабораторних досліджень (випробувань) особи, відповідальні за дослідження вживають заходів для уникнення будь-яких, забруднень зразків та дотримуються запобіжних заходів, визначених в пунктах 8 - 11 глави 1 розділу II цих Методів.

Крім того, прилади та обладнання, які контактують із зразком, не повинні містити перфторалкільних речовин.

2. Реактиви та інше обладнання, що використовується для дослідження (випробування) та відбору зразків, повинні перевірятися, з метою уникнення можливого потрапляння перфторалкільних речовин.

3. Лабораторне дослідження (випробування) холостого реагенту здійснюється шляхом проведення всієї аналітичної процедури так само, як і для досліджуваного зразка. Під час приготування холостих реагентів замість матриці можна використовувати воду. Рівні в холостих зразках реагентів повинні контролюватися в кожній послідовності зразків.

1. Лабораторії можуть використовувати будь-який перевірений метод лабораторних досліджень (випробувань) для відповідної матриці за умови, що обраний метод лабораторних досліджень (випробувань) відповідає Критеріям ефективності методу лабораторних досліджень (випробувань), наведеним у додатку 5 до цих Методів.

2. Слід використовувати повністю валідовані методи (методи, валідовані спільним випробуванням для відповідної матриці) або, якщо це неможливо, інші валідовані методи (наприклад, власно валідовані методи для відповідної матриці), за умови, що вони відповідають Критеріям ефективності методу лабораторних досліджень (випробувань), наведеним у додатку 5 до цих Методів.

3. Якщо це можливо, валідація методів, валідованих власними силами, повинна включати використання сертифікованого еталонного матеріалу та/або участь у міжлабораторних дослідженнях.

1. Результати повинні бути представлені у вигляді аніонів і виражені в однакових одиницях і з тією ж кількістю значущих цифр, що і максимальні рівні, встановлені в Державних санітарних правилах і нормах.

Для розрахунку суми PFOS, PFOA, PFNA і PFHxS враховуються тільки концентрації на рівні і вище LOQ.

2. Аналітичний результат повинен бути представлений як "x +/- U", де "x" є аналітичним результатом, а "U" є розширеною невизначеністю вимірювання, використовуючи коефіцієнт охоплення 2, який дає рівень достовірності 95 % (U = 2u).

3. Для звітності про сумарні параметри та порівняння з правовими обмеженнями, оцінка розширеної невизначеності вимірювання також повинна бути зроблена для цих сумарних параметрів. Для PFAS це стосується суми PFOS, PFOA, PFNA та PFHxS і загального PFOS, якщо розраховувати як суму лінійного та розгалуженого PFOS.

4. У цих випадках розрахунок комбінованої стандартної невизначеності вимірювання "u" сумарного параметра обчислюється як квадратний корінь із суми квадратів окремих комбінованих невизначеностей.

5. Після закінчення проведення лабораторних досліджень (випробувань) оформляється експертний висновок (протокол, звіт або інший аналогічний документ) лабораторних досліджень (випробувань).

6. Партія або частина партії приймається, якщо аналітичний результат лабораторного зразка не перевищує відповідний максимальний рівень, який встановлено в Державних санітарних правилах і нормах, враховуючи розширену невизначеність вимірювання.

7. Партію або частину партії відхиляють, якщо аналітичний результат лабораторного зразка перевищує відповідний максимальний рівень, який встановлено в Державних санітарних правилах і нормах, враховуючи розширену невизначеність вимірювання.

8. Вимоги щодо інтерпретації результатів, визначені в пунктах 6 та 7 цієї глави застосовуються до результатів лабораторних досліджень (випробувань) в межах здійснення державного контролю.