Методичні рекомендації з визначення циклогексанону, мігруючого в повітрі із синтетичних матеріалів, методом газо-рідинної хроматографії

представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом, уд.вес - 0,947, температура кипения - 155 град.С, растворим в воде, спирте, эфире и др. органических растворителях. Циклогексанон применяется в качестве растворителя печатных и отделочных растворов при изготовлении искусственных кож, в синтетических лаках и др. ПДК в воздухе производственных помещений = 10 мг/куб.м.

Метод основан на поглощении циклогексанона из воздуха этиловым спиртом с последующим определением методом газо-жидкостной хроматографии.

Чувствительность определения 1 мг/куб.м воздуха. Предел определения - 0,03 мкг

1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

2. Полиэтиленгликоль адипинат (ПЭГА).

3. Пористый фаянс или другой, аналогичный носитель, фракция 0,2-0,3 мм.

4. Циклогексанон перегнанный.

5. Этиловый спирт 96 град. медицинский перегнанный.

6. Гексиловый спирт перегнанный.

7. Колонка стальная 1,2 м, диаметром 6 мм.

8. Микрошприц емкостью 10 мкл.

9. Спаренный эксикатор (12 л) с отводами для пропускания воздуха.

10. Термостат с регулятором температуры.

11. Аспиратор воздуха с регулятором скорости 0,1-1 л/мин.

12. Поглотитель Зайцева емкостью 10 мл.

13. Сосуд со льдом.

Условия анализа. Колонка заполнена 10% ПЭГА, нанесенным на пористый фаянс. Расход водорода - 60 мл/мин, газа-носителя азота - 25 мл/мин, воздуха - 600 мл/мин. Температура колонки - 130 град.С, ввода пробы - 150 град, чувствительность - 1/50 при условии цены шкалы потенциометра, равной 1 мв. Скорость диаграммной ленты - 5 мм/мин. Объем вводимой пробы - 1 мкл. В этих условиях времени удерживания ЦГ равно 4 мин, гексилового спирта, применяемого в качестве внутреннего стандарта - 3 мин.

Построение калибровочной кривой. Готовят стандартные растворы гексилового спирта (ГС) и ЦГ в этиловом спирте с концентрациями - 1 мг/мл. Смешивая эти растворы, получают ряд концентраций, содержащих от 0,1 до 0,5 мкг ЦГ в 1 мкл при постоянной концентрации ГС (внутренний стандарт) 0,5 мкг/мкл.

Калибровочную кривую строят в координатах: отношение высот пиков ЦГ и ГС (Н/Н1) - по оси ординат и отношение концентрации ЦГ и ГС (C/C1) по оси абсцисс.

Из полученного графика вычисляют коэффициент К по формуле:

Образцы материала помещают на 18 часов в необходимой для анализа насыщенности в специальный эксикатор, который находится в термостате при постоянной температуре. Затем через термостат пропускают воздух со скоростью 0,2 л/мин в течение 3-х часов. Воздух последовательно поступает в поглотитель Зайцева, в котором находится 2 мл этилового спирта. Поглотитель погружен в сосуд со льдом. По окончании пропускания 1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. По величине полученного пика судят о приблизительном содержании ЦГ в растворе и добавляют с помощью микропипетки точно измеренное количество миллилитров стандартного раствора ГС в этиловом спирте, (чтобы получить на хроматограмме сравнимые по величине пики ЦГ и ГС). Количество ЦГ в куб.м воздуха рассчитывают по формуле:

С - количество ЦГ, мг/куб.м воздуха;

Н - высота пика ЦГ, (мм);

H1 - высота пика ГС, (мм);

C1 - количество ГС, добавленное к поглотительному раствору, (мкг);

У - объем пропущенного воздуха (Л).

К - 1,05 по калибровочной кривой (найден экспериментально).