Методичні рекомендації з визначення суміші гексану, циклогексану, толуолу і метилетилкетону, мігруючих із клеїв у повітря, методи газо-рідинної хроматографії

В качестве растворителя клеев и лаков широко применяются различные углеводороды (гексан, циклогексан, толуол) в смеси с кетоном (метилэтилкетон). Определение этих веществ в смеси друг с другом классическими аналитическими методами являются трудной задачей.

Физические константы и ПДК определяемых веществ приведены в таблице 1.

Принцип предлагаемой методики заключается в разделении смеси гексана, циклогексана, толуола и метилэтилкетона методом газо-жидкостной хроматографии.

Чувствительность методики для гексана и циклогексана 0,1 мг/куб.м для толуола и метилэтилкетона 0,2 мг/куб.м. Время одного хроматографирования - 30 минут. Точность определения: 100+-5%.

1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

2. Колонка металлическая длиной 2 м, диаметром 0,3 см.

3. Карбовакс 20 М в количестве 15% (весовых) от веса носителя (хезасорб, хроматон, силанизированый ГМДС) 0,200-0,360 мм.

4. Склянка Дрекделя емк. 500-1000 мл.

5. Силиконовые трубки.

6. Микрошприцы 10 мкл типа МШ-10.

7. Шприцы 1,2 и 5 мл типа "Рекорд".

8. Термостат с терморегулятором.

9. Гексан хч очищенный и прегнанный.

10. Циклогексан хч перегнанный.

11. Толуол хч перегнанный.

12. Хлороформ хч очищенный и перегнанный.

13. Этиловый эфир для наркоза.

14. Четыреххлористый углерод, хч очищенный и перегнанный.

15. Метилэтилкетон, хч, перегнанный.

Условия хроматографии: Температура колонки 100 град.С, детектора - 120 град.С ввода пробы 125 град.С. Расход водорода и азота 30 мл/мин.

Чувствительность определения от 0,2*10(-9) до 0,2*10(-10) а в зависимости от количества мигрирующий веществ. В этих условиях время удерживания (Т.уд.) гексана составляет 49 сек, циклогексана 1 мин, метилэтилкетона 3 мин, толуола 5 мин, 44 сек (рис.1).

Готовят 0,5% растворы циклогексана, метилатилкетона и толуола в этиловом эфире. Смешивая эти растворы, получают стандартный раствор, содержащий по 0,1 мг/мл (А) и 0,01 мг/мл (Б) выше указанных веществ.

Отдельно готовят стандартный раствор гексана в четыреххлористом углероде, содержащий 0,05 мг/мл (В).

Отбор проб воздуха: Пластинка, покрытая клеем, (с учетом реальных натурных условий) помещается в склянку Дрекселя емкостью 0,5-1 л. На отводные концы склянки надеваются силиконовые трубки, герметически закрывающиеся стеклянными бусиками, или стекловатой промытой эфиром. Емкость с образцом помещается в сушильный шкаф, нагретый до заданной температуры. Время и температура выдерживания строго соответствуют натурным условиям эксплуатации.

После истечения времени стояния отбирают из склянки через силиконовую трубку определенный объем (5-10 мл) воздуха медицинским шприцом (при отборе пробы шприц наполняется (4-5 раз) и вводят в хроматограф. Затем, сразу после введения газовой пробы, в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов А и Б (при чувствительности прибора 0,2*10(-9) а) или В и Г (при чувствительности 0,2*10(-10) a).

Содержание искомых веществ (X) в мг/куб.м вычисляют по формуле:

H и Р1 - высота пика испытуемых веществ (H) и стандартного р-ра (H1) - в мм;

C1 - к-во стандартного р-ра введенного в хроматограф (в мкг)

y - объем пробы воздуха введенного в хроматограф (в мл).